ИСТИНА

Одним из перспективных материалов для литий-ионных аккумуляторов является LiCoPO4, синтез которого может быть осуществлен с использованием прекурсора NH4CoPO4∙H2O. Данный метод позволяет управляемо воздействовать на размер и форму получаемых частиц [1]. Однако осаждение аммонийной соли NH4CoPO4∙H2O из раствора затрудняется образованием аммиачных комплексов, что требует особого подхода при выборе условий синтеза. Целью данной работы было выявление оптимальных условий получения NH4CoPO4∙H2O из аммиак содержащих растворов методом двухступенчатой кристаллизации. Вначале предполагалось осадить гидроксид кобальта, а затем добавить дигидрофосфат аммония для получения NH4CoPO4∙H2O. Для выбора оптимальных условий осаждения гидроксида кобальта действием раствора аммиака на нитрат кобальта использовали методы математического моделирования с последующим экспериментальным подтверждением расчетных данных. Расчеты проводились по моделям идеальных растворов. Были проанализированы зависимости pH, составов раствора и кристаллизующихся фаз при постепенном добавлении аммиака к раствору нитрата кобальта. Показано, что возможно количественное осаждение гидроксида кобальта. По итогам анализа системы нитрат кобальта–аммиак построены графики зависимости концентраций компонентов системы от количества добавленного к нитрату кобальта аммиака. Для анализа фазового состава получаемых веществ использовали методы рентгенофазового анализа. Проведено экспериментальное исследование состава продуктов взаимодействия гидроксида кобальта с раствором дигидрофосфата аммония в зависимости от pH среды и концентраций реагентов. Показано, что кроме NH4CoPO4∙H2O возможно образование солей других составов. Выявлены интервалы осаждения NH4CoPO4∙H2O, проанализированы продукты побочных реакций, возникающих при варьировании условий синтеза NH4CoPO4∙H2O, и выбраны наиболее приемлемые условия его осаждения. Результаты расчетов и экспериментальные данные использованы для оптимизации методики получения кристаллических частиц NH4CoPO4∙H2O методом двухступенчатой кристаллизации. В результате работы получен NH4CoPO4∙H2O, который был использован для синтеза LiCoPO4.