ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Одной из важных проблем охраны окружающей среды является контроль уровня токсичных химических веществ в воздухе. Для решения этих задач созданы газовые сенсоры – приборы, действие которых основано на зависимости оптических или электрофизических свойств чувствительного материала от состава газовой фазы. Нанокристаллический диоксид олова в форме нанопорошков активно исследуют как материал для газовых сенсоров резистивного типа. Одним из путей улучшения чувствительности полупроводниковых оксидов является их модифицирование катализаторами окисления, такими как оксид кобальта и золото. Химические способы получения модифицированных материалов зачастую приводят к тому, что содержание и распределение модификатора в конечном продукте отличается от вводимого при синтезе количества, поэтому определение состава материала является важной задачей. При этом одной из проблем анализа является отсутствие стандартных образцов сравнения. Нами предложен подход к определению модифицирующих добавок Co и Au в новых материалах на основе оксида олова, основанный на применении методов масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) и твердотельной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения с непрерывным источником излучения (ЭТААС). Содержание добавок на поверхности материалов определяли в растворах, полученных после обработки SnO2 смесью HCl и HNO3. Для определения кобальта и золота в объеме SnO2 выбраны условия кислотного разложения с помощью автоклава в микроволновой печи. Методом ИСП-МС показано, что золото и часть кобальта находятся на поверхности SnO2, при этом часть кобальта распределена в объеме материала. Результаты определения Au (Sr 0,05) и Co (Sr 0,08) в растворах использовали для валидации результатов анализа твердых образцов методом ЭТААС без разложения. Для ввода проб в атомизатор предложено 2 способа: приготовление суспензий образцов и разбавление графитовым порошком. В качестве стабилизаторов для суспензий были исследованы растворы карбоксиметилцеллюлозы, декстрина и глицерин с обработкой проб в ультразвуковой бане. Установлено, что глицерин и карбоксиметилцеллюлоза являются эффективными стабилизаторами (устойчивость до 30 минут), однако применение глицерина затруднено из-за отбора вязкого раствора и растекания капли на поверхности графитовой кюветы. Показано, что воспроизводимость результатов определения Au и Co методом ЭТААС в суспензиях выше, чем при разбавлении проб графитовым порошком.