ИСТИНА

При определении ультрамалых количеств редких и рассеянных элементов (Ag, Bi, Cd, Hg, Tl и др.) в природных образцах существенное влияние на качество аналитических результатов оказывает, как известно, этап пробоподготовки. Важно упрощать пробоподготовку, совершенствовать технологии на стадии предварительного концентрирования элементов, поскольку чаще всего эта стадия необходима для решения аналитических задач. Упрощение пробоподготовки достигается в атомно-абсорбционном (АА) и атомно-флуоресцентном (АФ) анализе с применением электротермических атомизаторов твердых образцов и концентратов. Простую конструкцию имеет графитовый тигельный стаканчик с поперечным нагревом, впервые использованный в атомно-эмиссионном методе. Однако однокамерный тигель не обеспечивал испарение элементов в изотермичную аналитическую зону, эффективное применение других приемов для подавления влияния состава образца при определении следов элементов. Перспективы могут быть связаны с разработкой конструкций, которые имеют две и более независимо нагреваемые зоны и позволяют осуществлять пробоподготовку, включающую стадии отделения/концентрирования определяемых элементов, непосредственно в рабочем объеме атомизатора. Для конструирования многофункциональных атомизаторов предложен достаточно простой блочно-модульный принцип. Он заключается в построении (сборке) атомизаторов-испарителей из отдельных графитовых «строительных» блоков или модулей – тиглей, стержней, цилиндрических секций и ячеек различной конфигурации, которые фиксируются друг над другом, имеют собственные держатели-электроконтакты и могут быть снабжены графитовыми пористыми диафрагмами-фильтрами. В вертикально расположенных блоках получали пространственно разделенные и независимо нагреваемые зоны двух/трехкамерных атомизаторов (типа «тигель-ячейка», «тигель-цилиндр-ячейка», «тигель-ячейка-стержень» и др.). Всего испытано более 20 тигельных и стержневых атомизаторов, в том числе модели с двумя зонами испарения-конденсации элементов и общей изотермичной аналитической зоной. В атомизаторах с заранее выбранной структурой зон возможна предварительная подготовка твердых образцов различного состава и природных вод с использованием селективного фракционного испарения-конденсации, фильтрации, сорбции. При определении элементов в природных водах перспективно проводить в атомизаторе две последовательные стадии пробопоготовки: динамическое концентрирование элементов в тигельной микроколонке, а также выделение взвеси и последующее термическое разложение концентрата с фракционным испарением-конденсацией аналита. Атомизаторы специализированы для АА/АФ определения Ag, Bi, Cd, Hg, Pb, In, Tl в донных отложениях, почвах, речных и морских водах, взвеси и др.) на уровне кларковых содержаний и ниже (<10-7-10-5%). Предложенные «чистые» тигельные технологии пробоподготовки позволяют уменьшить как неселективные помехи и матричные влияния в аналитической зоне, так и трудноконтролируемые риски внесения загрязнений и потерь элементов.