ИСТИНА

Весьма распространенными экотоксикантами являются фенол, его хлорпроизводные и нитропроизводные. Необходимо их определение в водах различных типов: питьевой, природных, производственных и сточных. Например, содержание фенолов в питьевой воде не должно превышать 0,1 – 1 мкг/л. Состав вод весьма сложен и может включать большое число фенольных соединений. Чувствительность прямых инструментальных методов обычно недостаточна для определения этих веществ на уровне ПДК, соответственно, необходимо предварительное концентрирование. Фенолы в водах обычно определяют спектрофотометрическими, электрохимическими и хемилюминесцентными методами. Наиболее распространен спектрофотометрический метод – простой и не требующий дорогостоящего оборудования. Однако он не обеспечивает требуемой чувствительности и не позволяет анализировать смеси фенолов. Для определения фенолов в водах предложена проточная система, включающая концентрирование фенола и его производных на колонке с пористым графитированным углеродным сорбентом, десорбцию веществ субкритической водой в динамическом режиме при температурах 125 – 200°C и давлениях 30 – 60 атм., фокусирование аналитов на начальном участке хроматографической колонки с октадецилсиликагелем, элюирование смесью ацетонитрил-вода и спектрофотометрическое детектирование (длина волны 275 нм). Изучена устойчивость сорбентов Strata X (полистирол с привитыми группировками N-винил-2-пирролидона), MN-200 (сверхсшитый полистирол) и Hypercarb (пористый графитированный углерод) в среде субкритической воды, наиболее устойчив углеродный сорбент Hypercarb. Выбраны условия десорбции фенола и его производных субкритической водой: минимальный необходимый объем (3 – 5 мл), скорость потока (0,5 мл/мин) и температура воды (125 –200°C). Предложена схема соединения гидравлических магистралей для проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенолов. Рассчитаны ширины хроматографических пиков в трех системах: с прямым вводом фенолов, с использованием для десорбции аналитов водно-ацетонитрильной смеси и после десорбции аналитов субкритической водой с хроматофокусированием и последующим разделением веществ водно-ацетонитрильной смесью. Показано, что пики на хроматограммах, полученных при использовании субкритической воды, по ширине сопоставимы с пиками при прямом вводе и существенно уже, чем при использовании водно-ацетонитрильной смеси (благодаря хроматофокусированию). Разработана методика проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенола и шести его производных (4-нитрофенола, 2-хлорфенола, 2,4-дихлорфенола, 2,4-диметилфенола, 2-нитрофенола, 4-хлор-3-метилфенола) в водах. Пределы обнаружения фенолов при использовании спектрофотометрического детектора составили от 0,3 до 2 мкг/л, правильность определения фенолов в водопроводной и речной воде подтверждена методом «введено-найдено».