![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Актуальной аналитической задачей в таких областях, как индустрия напитков, пищевая и фармацевтическая промышленность, атомная энергетика, является одновременное селективное определение органических кислот и неорганических анионов. Наиболее доступным, чувствительным и экспрессным методом для решения данной задачи является ионная хроматография (ИХ) с подавлением фоновой электропроводности элюента. Одни из наиболее селективных коммерчески доступных сорбентов для ИХ — гиперразветвленные анионообменники с электростатически закрепленными функциональными слоями — не обеспечивают полного разрешения низкомолекулярных органических кислот. Ковалентное закрепление гиперразветвленных слоев на поверхности полимерных матриц представляется перспективной альтернативой, поскольку может обеспечить не только повышенную стабильность, но и улучшенную селективность неподвижных фаз по отношению к органическим кислотам. В данной работе получены сорбенты с ковалентно закрепленными гиперразветвленными функциональными слоями, сформированными на поверхности аминированного полистирол-дивинилбензола (ПС-ДВБ) путем многократного повторения чередующихся стадий алкилирования диэпоксидом и аминирования. В качестве аминирующих агентов в первом цикле модифицирования использовали аминокислоты. Синтезированные неподвижные фазы изучены в режиме ИХ с подавлением фоновой электропроводности в режимах изократического и градиентного элюирования с использованием гидроксида калия в качестве элюента. Выявлены тенденции в изменении селективности анионообменников при варьировании структуры внутренней части гиперразветвленного функционального слоя. Полученные сорбенты впервые позволили разделять до 25 анионов, включая гликолят, ацетат, лактат и формиат, а также малат и сукцинат, тогда как коммерческие анионообменники в настоящий момент не справляются с этими задачами без добавки метанола в элюент. Также в работе предложен альтернативный подход к созданию ковалентно привитых линейных функциональных слоев, основанный на реакции полимеризации диэпоксида и вторичного амина на поверхности аминированной матрицы. Для сорбентов данного типа показана возможность управления селективностью путем варьирования структуры вторичного амина, температуры, длительности синтеза, количеств реагентов, участвующих в реакции, а также плотности закрепления полиэлектролитных цепочек на поверхности ПС-ДВБ. Синтезированные анионообменники позволяют разделять до 22 анионов в градиентном режиме элюирования, включая стандартные неорганические анионы, оксогалогениды и анионы некоторых одно- и многозарядных органических кислот.