ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
На сегодняшний день ионная хроматография (ИХ) — лучший метод одновременного определения неорганических анионов и анионов гидрофильных органических кислот. Поскольку с каждым годом повышается сложность задач, решаемых методом ИХ, приоритетным направлением развития в данной области является разработка новых высокоселективных неподвижных фаз. Одними из наиболее селективных сорбентов в ИХ являются гиперразветвленные анионообменники, которые представлены в коммерческих колонках в варианте электростатического закрепления функционального слоя на поверхности сополимеров этилвинилбензола или стирола с дивинилбензолом. Ковалентное закрепление гиперразветвленных слоев на поверхности полимера представляется более перспективным с точки зрения повышения стабильности, а также обеспечения альтернативной селективности неподвижных фаз. В данной работе получены анионообменники с ковалентно закрепленными гиперразветвленными функциональными слоями, последовательно сформированными на поверхности аминированной матрицы путем повторения стадии алкилирования диэпоксидом и аминирования различными аминирующими агентами. В качестве аминов использовали первичные амины, аминокислоты, а также диамины. Полученные сорбенты изучены в режиме ИХ с подавлением фоновой электропроводности в режимах изократического и градиентного элюирования с использованием гидроксида калия в качестве элюента. Изучено влияние структуры внутренней и внешней части гиперразветвленного функционального слоя на селективность неподвижных фаз. Полученные сорбенты впервые позволили решить задачу разделения гликолята, ацетата, лактата, формиата, а также яблочной и янтарной кислот до базовой линии, в то время как коммерческие анионообменники не справляются с этими задачами без добавки метанола в элюент. В качестве альтернативы в работе предложен подход создания линейных полиэлектролитных функциональных слоев in situ путем полимеризации вторичного амина и диэпоксида на поверхности аминированной матрицы. Для сорбентов данного типа продемонстрирована возможность управления селективностью путем варьирования используемого вторичного амина. Полученные анионообменники могут быть успешно использованы для разделения стандартных неорганических анионов и оксогалогенидов (ClO2-, BrO3-, ClO3-) в градиентном режиме элюирования. Кроме того, показано, что данные сорбенты обладают достаточной селективностью для разделения анионов некоторых слабоудерживаемых и двухзарядных органических кислот (глюконат, гликолят, формиат, лактат, малат, сукцинат, глутарат, фумарат).