ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
В последние годы режим гидрофильной хроматографии широко применяется для решения различных аналитических задач по разделению и определению разнообразных по строению полярных и ионных соединений. Получение новых стационарных фаз для гидрофильной хроматографии является перспективным направлением для улучшения эффективности и селективности определения различных полярных молекул, органических и неорганических анионов, структурных или оптических изомеров. В гидрофильной хроматографии широко используются следующие типы стационарных фаз: немодифицированный силикагель и силикагель, модифицированный амино-, диольными, амидными или цвиттер-ионными группами с донорно-акцепторными, ван-дер-ваальсовыми, гидрофобными, электростатическими взаимодействиями или с образованием водородных связей. Однако в гидрофильной хроматографии не были изучены координационные взаимодействия в хроматографических системах на основе комплексообразующих сорбентов, применяемых в лигандообменной хроматографии. В данной работе изучали хроматографическое поведение моно-, ди-, и трисахаридов на колонке с комплексообразующим сорбентом на основе силикагеля с привитыми группами иминодиуксусной кислоты в свободной форме и с добавлением ионов металла при различных температурах колонки и соотношениях ацетонитрил - вода в подвижной фазе. Было проведено сравнение хроматографических свойств сорбента в свободной форме и с ионом металла. Согласно полученным данным показано, что для разделения моно-, ди-, и трисахаридов подвижная фаза состава 20:80 об.% вода: ацетонитрил, обеспечивающая высокую эффективность и хорошую селективность разделения. Проведено разделение модельной смеси шесть сахаров (рамноза, манноза, сахароза, мальтоза, лактоза, мальтотриоза) на колонке размерами 250×4 мм с комплексообразующим сорбентом с добавлением ионом металла (Pb2+), ранее это не происходило на сорбенте в свободной форме. Сорбент показал высокую эффективность: до 27000 тт/м при 30°С, 1 мл/мин и экспрессность: время анализа составило менее 14 минут в режиме изократического элюирования подвижной фазой состава 20:80 об.% вода: ацетонитрил с рефрактометрическим детектированием. Изучено влияние температуры колонки на формы пиков и факторов удерживания сахаров. Показано возможность разделения аномерных форм сахаром при температуре 30°С. Использование сорбента с ионами металла позволило изменить формы пиков за счет ускорения равновесного процесса образования аномеров. При высокой температуре взаимное превращение аномеров ускоряется, и пики сливаются в один пик.
№ | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
---|---|---|---|---|---|
1. | Научная программа конференции | analytconf2021-nauchnaya-programma-simpoziuma_v2.pdf | 482,7 КБ | 6 декабря 2021 [NesnterenkoPN] |