ИСТИНА

На данный момент большинство коммерческих неподвижных фаз для ионной хроматографии (ИХ) представлено в варианте электростатического закрепления функционального слоя на поверхности полимерных матриц. Одни из популярных анионообменников такого типа — сорбенты на основе сополимеров этилвинилбензола с дивинилбензолом с электростатически закрепленными полиэлектролитными слоями, имеющими линейную или гиперразветвленную структуру. Их достоинством является высокая эффективность и возможность управления в процессе синтеза емкостью и селективностью получаемых фаз. Однако, получение гиперразветвленных сорбентов требует проведения многостадийного и трудоемкого синтеза (от 6 до 12 стадий), тогда как для полиэлектролитных сорбентов с электростатически закрепленными линейными слоями характерна невысокая стабильность, обусловленная изменением конформации полимера и его частичным смыванием с поверхности в процессе эксплуатации. Для повышения стабильности полиэлектролитных сорбентов в данной работе предложен экспрессный вариант ковалентного закрепления на поверхности аминированного сополимера стирола и дивинилбензола (ПС-ДВБ) полиэлектролитных цепочек, сформированных из диэпоксида и вторичного амина. Для оценки влияния плотности прививки цепочек на селективность и гидрофильность сорбентов получены четыре типа аминированного ПС-ДВБ: с третичными и вторичными аминогруппами, а также с дополнительно закрепленными через спейсер слоями этилендиамина и полиэтиленимина. Кроме того, исследована возможность управления селективностью полиэлектролитных сорбентов за счет введения карбоксильных групп в основание цепочки и во внутреннюю часть функционального слоя, а также за счет изменения структуры и гидрофильности вторичного амина. Для синтезированных анионообменников выявлено, что наиболее эффективным способом повышения ёмкости и разделяющей способности является увеличение количества реагентов при синтезе, в то время как повышение его температуры и длительности приводит к снижению ёмкости и селективности. Полученные сорбенты, упакованные в колонки размером 100  4 мм, позволяют разделить до 21 аниона и подходят для решения задач, связанных с определением стандартных неорганических анионов, оксогалогенидов, а также ряда органических кислот в градиентном режиме ИХ с подавлением фоновой электропроводности элюента. Наиболее гидрофильные из полученных фаз исследованы в режиме гидрофильной хроматографии для разделения полярных соединений. Селективность сорбентов и вклад различных типов вторичных взаимодействий оценивали с помощью теста Танака для гидрофильных неподвижных фаз и с помощью таких модельных классов соединений, как водорастворимые витамины, сахара, аминокислоты, азотистые основания и нуклеозиды.