ИСТИНА

Первые работы в режиме гидрофильной хроматографии (ГИХ) проводились на силикагеле, модифицированном аминопропильными группами, и на сегодняшний день аминофаза остается одной из распространенных фаз для ГИХ. Однако, реакционноспособные аминогруппы являются перспективными для последующего модифицирования с целью увеличения гидрофильности, селективности и эффективности получаемых сорбентов, что позволяет использовать 3-аминопропилсиликагель в качестве матрицы при создании новых неподвижных фаз. 3-Аминопропилсиликагель получают модифицированием поверхности силикагеля 3-аминопропилтриэтоксисиланом. Разные партии полученного сорбента имеют некоторые различия по содержанию азота в соответствии с данными элементного анализа. Целью работы являлось установление влияния содержания азота на хроматографические свойства аминопропилсиликагеля при разделении веществ различных классов в режиме ГИХ. В работе впервые проведено сравнение хроматографических характеристик разных партий матрицы — 3-аминопропилсиликагеля (ЗАО «БиоХимМакСТ»), содержащих 1,52%, 1,67% и 1,70% азота соответственно. Оценку и сравнение хроматографических параметров сорбентов осуществляли с использованием теста Танака для гидрофильных фаз и модельных смесей полярных аналитов: сахаров, витаминов, азотистых оснований, нуклеозидов, органических кислот и аминокислот. Показано, что увеличение содержания азота в аминопропилсиликагеле не оказывает существенного влияния на селективность разделения аминокислот, органических кислот и витаминов, представляющих селективность сорбентов по цвиттер-ионным, отрицательно и положительно заряженным полярным соединениям. Однако, при увеличении содержания азота в партиях матрицы наблюдали значительное увеличение эффективности по данным классам аналитов. На всех полученных матрицах возможно разделить 7 водорастворимых витаминов за 15 мин с помощью градиентного элюирования, λп=270 нм и 7 аминокислот (фенилаланин, тирозин, метионин, пролин, аспарагин, серин и аланин) — за 20 мин, λп=210 нм, а также 10 органических кислот — за 15 мин, λп=210 нм (размеры колонок 100×3 мм) с эффективностью до 25000 тт/м. Установлено, что увеличение содержания азота в партиях аминопропилсиликагеля привело к значительному увеличению гидрофильности матрицы. Согласно тесту Танака, максимальная величина фактора удерживания уридина (kU = 3,95) была достигнута на матрице, содержащей 1,70% азота. Также существенно возросли факторы удерживания сахаров — нейтральных полярных аналитов. При этом наблюдали увеличение эффективности по сахарам, азотистым основаниям и нуклеозидам. Таким образом, наиболее гидрофильная матрица, содержащая 1,70% азота, продемонстрировала лучшую эффективность по полярным аналитам и предпочтительна для дальнейшего модифицирования с целью создания новых селективных гидрофильных неподвижных фаз. Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда, грант № 20-13-00140.