ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Удерживание соединений в режиме гидрофильной хроматографии (ГИХ) представляет собой одновременную реализацию нескольких механизмов удерживания: распределительного, адсорбционного, в том числе электростатического. Вклад каждого из них в конкретной хроматографической системе зависит от природы аналита, типа и функциональности неподвижной фазы, состава подвижной фазы. Оценка вклада каждого из возможных механизмов в удерживание, а также влияние температуры на удерживание аналитов, является важным этапом в разработке новых подходов к разделению и определению отдельных классов соединений. В работе изучали вклад распределительного, адсорбционного и электростатического механизма, а также температуры колонки в режиме ГИХ в удерживание нуклеозидов и азотистых оснований. В качестве неподвижной фазы использовали сорбент, впервые полученный в лаборатории по реакции Уги путём ковалентного модифицирования матрицы 3-аминопропилсиликагеля с использованием гликолевой кислоты, ацетона и 2-морфолиноэтилизоцианида в присутствии катализатора хлорида аммония. Характеристика новой неподвижной фазы проводили с использованием теста Танака и модельных смесей полярных соединений: углеводов, витаминов, азотистых оснований и нуклеозидов, карбоновых и аминокислот. Вклад распределительного и адсорбционного механизмов в удерживание аналитов устанавливали путём получения зависимостей факторов удерживания от доли водной составляющей в подвижной фазе, вклад ионообменного механизма – зависимостей фактора удерживания от концентрации элюирующего иона. Варьирование температуры колонки проводили в интервале от 30 до 65⁰С для определения термодинамических параметров удерживания выбранных аналитов, а также возможностей управления эффективностью и селективностью разделения.