ИСТИНА

Широкую популярность в области ВЭЖХ приобретают многофункциональные сорбенты. Зачастую такие фазы подходят для работы в режимах гидрофильной хроматографии (ГИХ) и обращённо-фазовой ВЭЖХ (ОФ ВЭЖХ), а также для ионной хроматографии (ИХ) без подавления фоновой электропроводности. Многофункциональные фазы за счет обеспечения удерживания аналитов сразу по нескольким механизмам позволяют решать задачи, с которыми не справляются сорбенты, разработанные для одного типа хроматографии. Чаще всего такие материалы получают на основе силикагеля, что ограничивает их рабочий диапазон pH от 3 до 8 и не позволяет применять их в более чувствительном режиме ИХ с подавлением и кондуктометрическим детектированием. Замена силикагеля на матрицы, устойчивые во всем диапазоне pH, например, на полистирол-дивинилбензол (ПС-ДВБ) с высокой степенью сшивки, может существенно расширить возможности многофункциональных фаз, в том числе обеспечить их применение в варианте ИХ с подавлением. Однако в этом режиме для ковалентных фаз на основе ПС-ДВБ необходимо экранировать поверхность матрицы высокогидрофильными слоями для снижения адсорбционных взаимодействий сильнополяризуемых анионов с ней и повышения их эффективности. В данной работе предложено создание ковалентных фаз на основе аминированного ПС-ДВБ. Создание ионообменного слоя проводили тремя способами: за счет закрепления полиэлектролитных цепей, формируемых in situ из вторичного амина и диэпоксида, за счет прививки полиэтиленимина (ПЭИ) с его последующей кватернизацией глицидолом, а также за счет совмещения этих подходов — прививки ПЭИ и полиэлектролитных цепей. Исследовали влияние на степень гидрофилизации, емкость и селективность таких сорбентов условий синтеза, структуры аминогрупп и дополнительной стадии модифицирования глицидолом с возможностью его полимеризации в функциональном слое в щелочной среде. Полученные фазы изучали в режиме ИХ с подавлением для разделения широкого круга неорганических анионов, в том числе сильнополяризуемых, а также органических анионов. Впервые показали возможность разделения анионов алкилфосфоновых и галогенуксусных кислот совместно со стандартными анионами и оксогалогенидами на ковалентно привитых анионообменниках на основе ПС-ДВБ. Сорбенты с разными типами функциональных слоев также исследовали в режиме ГИХ для разделения полярных соединений. По результатам теста Танака наибольшей гидрофильностью обладал анионообменник, с привитым ПЭИ, на аминогруппы которого закрепили полиэлектролитные цепи, и обеспечивал разделение 6 сахаров менее чем за 9 мин, 6 витаминов за 19 мин, 9 азотистых оснований и нуклеозидов за 17 мин, а также 7 аминокислот за 14 мин. Кроме того, за счет гидрофобной матрицы полученные фазы также возможно применять в режиме ОФ ВЭЖХ. Например, разделение 7 алкилбензолов на сорбенте с гидрофильными полиэлектролитами достигнуто за 6 мин.