ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Существует проблема стандартизации препаратов гуминовых веществ (ГВ), поскольку свойства конечного продукта зависят от источника ГВ и особенностей технологического процесса. Для характеризации функционального состава ГВ широко используют ИК-спектроскопию. Существующие методики имеют ряд недостатков, связанных с трудоемкой пробоподготовкой, искажением и низкой воспроизводимостью спектров. К тому же практически нет работ по количественному определению ГВ. Целью работы была разработка условий определения ГВ в водных растворах и сухих смесях с минимальной пробоподготовкой. Исследованы коммерческие препараты марок ГВ «Aldrich», «Powhumus», «Сила жизни», а также серия образцов ГВ, выделенных из угля, торфа и почв. Получены НПВО-ИК-спектры сухих образцов в области 4000–650 см–1. Исследованные ГВ имеют одинаковый качественный, но различный количественный функционально-групповой состав. Так, у препарата «Aldrich» большее содержание полисахаридов и ароматических радикалов (полосы 1005-1035 и 910 см-1, соответственно). У угольных ГВ наиболее интенсивно проявляются алифатические группы, а линии, соответствующие полисахаридам, менее интенсивны. Ароматические линии наиболее выражены у почвенных ГВ. При работе с твердыми образцами на интенсивность линий спектра влияют степень дисперсности образца и контакт между кристаллом НПВО и образцом, поэтому необходим внутренний стандарт. В качестве последнего выбран K3[Fe(CN)6], имеющий лишь одну полосу поглощения при 2115 см–1, не совпадающую с характеристическими полосами ГВ. Зависимости относительной интенсивности полос 3690, 3620, 3330, 2922, 1560, 1380 и 1083 см-1 от содержания ГВ в смеси линейны от 4 до 35%. Для водных растворов препаратов ГВ 2–200 г/л, рассчитаны пределы обнаружения, которые составили 1 г/л для полос 1015, 1040, 1115 и 1388 см-1, 6 г/л для 1570 см-1, 11 г/л для 1388 см-1 и 15 г/л для 2854, 2924 и 3692 см-1. Проверка правильности осуществлялась методом «введено-найдено. Определяли содержание ГВ в контрольных растворах как по градуировочной зависимости, построенной из того же препарата, так и по зависимостям, построенным по другим ГВ. При определении ГВ по градуировочным зависимостям, построенным по другим препаратам ГВ, наилучшие результаты достигаются для полос 2924, 2852, 1560–1570 и 1380–1390 см–1. Благодарность. Работа выполнена при поддержке гранта РНФ 16-14-00167.