ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
В моче уровень в тиодигликолевой кислоты (ТДГК) является чувствительным индикатором воздействия на организм человека физиологически активными или токсичных веществ и газов. Уровень ТДГК в моче повышен у рабочих ПВХ заводов и связан с метаболизмом винилхлорида. Тиодигликоль (ТДГ) является стабильным, хорошо растворимым в воде, продуктом гидролиза иприта, отравляющего вещества (ОВ) кожно-нарывного воздействия. ТДГ накапливается и остается в природе в течение длительного периода времени. Грамотрицательная бактерия, Alcaligenes xylosoxydans ssp. xylosoxydans, превращает ТДГ в ТДГК, которая является надежным маркером применения этого вида ОВ. ТДГК является сильно полярным соединением, что осложняет процесс ее детектирования, как с помощью метода ГХ-МС, так и ВЭЖХ-МС. Кроме того, использование методов ГХ с пламенно-ионизационным детектором и ГХ-МС предполагает проведение сложной пробоподготовки, включающей в себя дериватизацию диазометаном или N-триметилсилилдиэтиламином. В литературе, на момент начала работы, не было упомянуто исследований по ВЭЖХ-МС определению ТДГК в воде, почве или моче, однако успешно применяли разделение на колонках на основе силикагеля и УФ детектирование. Таким образом, актуальной задачей нашей работы стала разработка способов ВЭЖХ-МС анализа ТДГК как биомаркера применения ОВ. Были выбраны условия ВЭЖХ определения ТДГК на колонке с привитыми группами C18. Достигнутые пределы обнаружения были на уровне 10 нг/мл в водных растворах. При этом разработанные способы отличались хорошей стабильностью и не требовали длительной предварительной подготовки образцов. Так для прямого определения ТДГК в моче пробы перед анализом разбавляли подвижной фазой в 2 раза. Разработанные подходы были опробованы во время прохождения регулярных лабораторных испытаний, проводимых организацией по запрещению химического оружия, и ТДГК была обнаружена в одной из проб почвы после экстракции водой, подкисленной 0.5% муравьиной кислотой с последующим прямым ВЭЖХ-МС/МС детектированием в режиме мониторинга выбранных ионных реакций.