ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Физико-химические свойства наночастиц диоксида кремния, содержащих химически привитые органические соединения, во многом определяются составом и структурой поверхностного слоя. Они находят применение в качестве селективных сорбентов, гетерогенных катализаторов, сенсоров, неподвижных фаз в газовой и жидкостной хроматографии. Главная задача при химическом анализе такого рода объектов состоит в определении элементного состава поверхностного слоя. Существует несколько подходов для анализа наночастиц с привитыми органическими слоями. Для количественного определения органического вещества способного к окислению могут быть использованы подходы термоокислительной спектроскопии – окситермографии. В основе метода лежит поглощение кислорода потока воздуха, непрерывно подаваемого в высокотемпературный реактор, в котором находится исследуемый образец. При использовании воздуха в качестве окислительной среды не требуется никаких дополнительных реагентов. Конструкция установки позволяет производить предварительное удаление летучих компонентов, искажающих конечный результат. Программирование температуры позволяет разделять сигналы физио- и хемисорбированных компонентов. Монодисперсные наночастицы диоксида кремния получали методом Штобера-Финка-Бона. Размер частиц и их поверхностный заряд оценивали с использованием метода динамического лазерного светорассеяния. В качестве модифицирующего агента был выбран 3-аминопропилтриэтоксисилан (АПТЭС). Кинетика и динамика химического модифицирования поверхности частиц SiO2 была сопоставлена с значениями ξ-потенциала этих же образцов. Были отобраны пробы реакционной массы через 0,5; 1; 2,5; 3; 4; 5; 21; 24; 28; 47 и 50 часов от начала реакции. Установлено, что количество хемосорбированного органического вещества достигает максимального значения (выходит на плато) в течение 4 часов. На основании градуировочной зависимости, полученной количественным анализом различных количеств АПТЭС на этой же установке, была проведена оценка количества модификатора на поверхности одной наночастицы. Количество привитого АПТЭС на одной частице кремнезема со средним размером 170 нм составило 9,3 ∙ 10-18 моль.