ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
В настоящее время актуальной задачей является определение содержания различных макро- и микроэлементов в растениях. В частности, известно, что недостаток или избыток хлора может приводить к серьезному нарушению обменных процессов. Для решения этой задачи предпочтительно использование экспрессного прямого метода локального анализа твердых проб с возможностью выполнения измерений в полевых условиях. Одним из методов, удовлетворяющих данным требованиям, является лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС), в которой для отбора пробы используется лазерное излучение, а образующаяся плазма является как источником возбуждения, так и источником аналитического сигнала. В отличие от рентгенофлуоресцентного метода анализа ЛИЭС позволяет определять легкие и тяжелые элементы. Однако, несмотря на неоспоримые достоинства, в ЛИЭС на аналитический сигнал влияет большое число факторов, связанных с составом и структурой анализируемых объектов, а чувствительность часто недостаточна для определения в природных объектах ряда элементов, особенно неметаллов. Целью данной работы являлась оценка возможности определения хлора в растительном сырье методом ЛИЭС, для чего предложено использовать двухимпульсный вариант метода с коллинеарным и ортогональным сведением лучей. В случае реализации простого одноимпульсного варианта метода, сигнал хлора можно было зарегистрировать только для образца с его наибольшим содержанием, поэтому для увеличения чувствительности использовали двухимпульсный режим. Нами было реализовано две схемы сведения лазерных лучей: с прохождением по одному оптическому пути (коллинеарная), а также направлением второго луча вдоль поверхности образца через плазму, образованную первым импульсом (ортогональная). При оптимизации экспериментальных параметров добивались максимального отношения интенсивности эмиссионной линии Cl I 837.59 нм к шуму, достигнутого при задержке между импульсами 2 мкс (коллинеарная схема) и 500 нс (ортогональная схема), задержке после второго импульса 750 нс, экспозиции 750 нс. Проведено сопоставление содержания хлора и щелочных элементов в образце хвои и определён по 3s-критерию предел обнаружения хлора, составивший 200 ppm.