ИСТИНА

Одним из наиболее часто используемых методов при исследовании микроэлементного состава горных пород в настоящее время является масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП МС). Ключевым фактором в получении достоверных данных методом ИСП МС является химическая подготовка горной породы к анализу. Неполное разложение пробы, образование осадка и гидролиз могут приводить к неправильным результатам определения элементов, важных для исследований в фундаментальных и прикладных геологических дисциплинах [1-6]. В настоящей работе изучено влияние условий химической подготовки горных пород на результаты определения Li, Be, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Sn, Cs, Ba, РЗЭ, Hf, Ta, W, Tl, Pb, Th, U методом ИСП МС. Исследованы стадии автоклавного разложения и последующей обработки образца кислотами для удаления избытка фтористоводородной кислоты. Исследования проводили с использованием российских и зарубежных стандартов и контрольных образцов программы Международной Ассоциации Геоаналитиков (IAG, GeoPT) профессионального тестирования аналитических геохимических лабораторий - базальта, долерита, габбро, андезита, трахиандезита, гранодиорита, риолита, гранита, тоналита, кварцевого латита, нефелинита, нефелинового сиенита, сиенита, сланца, слюдистого сланца, гранат-биотитового плагиогнейса. В результате исследований нами обнаружены достоверные корреляции между степенью разложения и массовой концентрацией фтористоводородной кислоты в реакционной смеси, выявлены приоритетные факторы, контролирующие автоклавное разложение различных типов горных пород. Найдено существенное (более 30% отн.) занижение результатов определения Nb и Ta, связанное с условиями стадии удаления избытка фтористоводородной кислоты. Обнаружена достоверная (R=0,924, p<0,01) связь степеней отклонения (отн, %) от аттестованных значений между Ta и Nb. Занижение результатов определения Ta и Nb в анализируемых образцах связано с их валовым составом, наблюдается при общей концентрации остаточного фторид-иона в измеряемом растворе ниже 50 мкг/мл и, вероятно, обусловлено гидролизом их фторидных комплексов на стадии удаления избытка фтористоводородной кислоты и перевода образца в азотнокислую среду после его автоклавного разложения. Концентрация остаточного фторид-иона в растворе достоверно уменьшается при увеличении валовой концентрации Ca и при уменьшении валовой концентрации Al в исследуемом образце. Литература 1. Makishima A. et al. Analytical Sciences, 2009, v. 25, р. 1181–1187. 2. Hu Z. et al. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2010, v. 25, р. 408-413. 3. Zhang W. et al. Geostandards and Geoanalytical Research. 2012, v. 36, р. 271-289. 4. Hu Z. et al. Chemical Geology, 2013, v. 355, р. 144-152. 5. Potts P.J. et al. Geostandards and Geoanalytical Research, 2015, 39, p. 315 – 327. 6. Okina O. et al. Geostandards and Geoanalytical Research, 2016, v. 40, р. 583-597.