![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Предложено использовать субкритическую воду (нагретую свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. С использованием этого подхода разработана методика определения фталевой кислоты и ее эфиров в водах, включающая концентрирование аналитов на пористом графитированном углеродном сорбенте Hypercarb, десорбцию субкритической водой в динамическом режиме при температурах 150 – 200°C и давлениях 30 – 60 атмосфер, фокусирование аналитов на начальном участке ВЭЖХ колонки с октадецилсиликагелем, элюирование смесью ацетонитрил-вода и спектрофотометрическое детектирование. Для выбора условий десорбции было необходимо изучить устойчивость аналитов к гидролизу в субкритической воде. Установлено, что выбранные фталаты – моно- и ди- метилфталаты, моно- и ди- этилфталаты, монобутилфталат, монобензилфталат, моно-циклогексилфталат и моно-s-октилфталат – в разной степени термостабильны и десорбируются по-разному. На основании данных по устойчивости аналитов были выбраны условия десорбции субкритической водой фталевой кислоты и ее монометилового, моноэтилового, монобутилового, монобензилового эфиров: минимальный необходимый объем (5 мл), скорость потока (0,5 мл/мин) и температура воды (150°C). Сопоставлена ширина пиков концентрата при десорбции субкритической водой с шириной пиков концентрата при десорбции смесью ацетонитрил-вода и с шириной пиков при прямом определении. При десорбции субкритической водой ширина пиков в 2 – 3 раза меньше, чем при десорбции классическом способом (смесью ацетонитрил-вода) и сопоставима с шириной пиков при прямом определении.