ИСТИНА

Определение платиновых металлов (ПМ) в геологических объектах является сложной аналитической задачей. Актуальной проблемой по-прежнему остается разработка методик определения кларковых содержаний, которые составляют 10-8 - 10-7 %. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) является в настоящее время наиболее чувствительным методом элементного анализа. Однако, даже ИСП-МС не позволяет определять кларковые содержания ПМ в растворах, образующихся после разложения горных пород, что связано, с дальнейшим уменьшением концентрации ПМ в процессе вскрытия. Дополнительной проблемой при анализе образцов сложного состава является проблема полиатомных наложений. Для повышения общей чувствительности и правильности анализа необходима стадия концентрирования. Наиболее перспективными представляются обратимые сорбционные системы, которые обеспечивают как количественное извлечение элементов, так и их количественную десорбцию, что позволяет многократно использовать сорбент и не требует проведения сложных и длительных процедур разложения сорбентов-концентратов. Целью данной работы является выбор оптимальных условий динамического сорбционного концентрирования металлов платиновой группы с их последующим ИСП-МС определением. Исследована сорбция Ru, Rh, Pd, Ir, Pt, Au в виде ионных ассоциатов, образованных хлоридными комплексами металлов с реагентами: третичными аминами и четвертичными аммониевыми основаниями (ЧАО). Использованы третичные амины - аминтрибутиламин (ТБА), н-октилдиэтилентриамин (ОДЭТА), и ЧАО – цетилтриметиламмоний бромид (ЦТАБ). Проведены исследования на сорбентах ДИАПАК С16 и ССПС MN-200. В качестве десорбирующих агентов применены 1 М раствор соляной кислоты в 96% этиловом спирте и ацетоне, раствор 0,3 М тиомочевины в 0,1 М соляной кислоте и 1 М роданид калия в 0,1 М соляной кислоте. Изучена возможность динамического сорбционного концентрирования ПМ с разбавлением в потоке. Показано, что наилучшее извлечение ПМ достигается из растворов 1 М соляной кислоты. Установлено, что повышение концентрации реагента увеличивает сорбцию. Для всей группы ПМ максимальное извлечение наблюдается при использовании ОДЭТА, однако, десорбция неколичественная, за исключением Pd и Au. Обратимое извлечение Pd, Pt и Au возможно с реагентами ТБА и ЦТАБ, при этом применение последнего нецелесообразно ввиду сложностей при прокачивании раствора ЧАО, связанных с его сорбцией на поверхности шлангов. Растворы ПМ, получаемые после десорбции, не могут непосредственно вводиться в плазму ИСП-МС, поскольку высокое содержание углерода приводит к засорению входных отверстий интерфейса, а также приводит к деформации кривой чувствительности детектирования различных масс. В связи с этим подобраны оптимальные условия проточно-инжекционного ИСП-МС детектирования ПМ в режиме введения проб малого объема и оценены метрологические характеристики данного способа.