ИСТИНА

Для уменьшения влияния состава образца в электротермическом атомно-абсорбционном анализе применяют различные приёмы. Эффективно фракционное испарение с последующим прямым анализом конденсата (концентрата), получаемого на поверхности – приёмнике. Ранее при определении следов элементов в твёрдых образцах предварительную стадию фракционного испарения проводили в известной системе «графитовый тигель (испаритель) – графитовый стержень или электрод (приёмник)». Однако на стадии высокотемпературного фракционного испарения (> 1500˚С) в системе « тигель – стержень» (близко расположенных) нередко происходили трудноконтролируемые потери летучих элементов (Cd, Pb, Tl, Hg и др.) вследствие нагрева зоны конденсации. Потери могли возрастать при испарении образцов, содержащих значительные количества органического вещества (в составе взвеси до 50% и более). Применение двух последовательных стадий фракционного испарения – низкотемпературной (700 – 1000˚ С) и высокотемпературной (> 1500˚ С) с независимыми приёмниками конденсата также не исключает потери летучего аналита при температурах более 1500˚ С. Эксперименты показали возможность другого подхода: в одном цикле фракционного испарения образца в тигле предложено применить одновременно два приёмника конденсата, а не один, т.е. две зоны конденсации – нагретую и ненагретую, а полученные конденсаты анализировать в атомизаторе с двумя зонами испарения и общей аналитической зоной. Система «тигель – стержень» заменена системой «тигель – цилиндр – стержень». Между тиглем и стержнем расположена промежуточная зона конденсации в графитовом цилиндре. Особенность этой зоны конденсации заключаются в том, что она нагрета до температуры 700 – 1000˚С. Следовательно, стержень (вторая зона конденсации, ненагреваемая) расположен на близком расстоянии от цилиндра, температура которого значительно ниже, чем температура тигля – испарителя. Пары образца на стадии фракционного испарения конденсируются на поверхности цилиндра и, частично, на поверхности стержня. Такая система позволяет не только уменьшить потери летучих элементов, но и увеличить массу образца, температуру и время испарения, т.е. достичь большей степени атомизации компонентов с целью уменьшения помех на заключительной стадии импульсного нагрева конденсатов. При этом нагретая промежуточная зона конденсации в цилиндре способствует более полному разложению летучих элементоорганических соединений, а также аэрозоля. На следующей стадии аналитического цикла между цилиндром и стержнем помещали графитовую ячейку с просвечиваемым отверстием (аналитической зоной). Таким образом, в атомизаторе «цилиндр – ячейка – стержень» две зоны конденсации являются независимо нагреваемыми зонами испарения. Графитовая ячейка также имеет собственные электроконтакты и нагревается независимо. Одновременное испарение двух конденсатов в таком атомизаторе происходит в общую изотермичную аналитическую зону в ячейке. Предложенный подход и конструктивное решение трёхкамерных электротермических атомизаторов конденсатов позволили улучшить метрологические характеристики определения Ag, Cd, Pb, Tl в речных и морских взвесях, концентратах вод, донных осадках. Пределы обнаружения Ag, Cd составили 0, 005 – 0,01 ppm, Pb, Tl – 0,03 – 0,1 ppm. Значение sr обычно ≤0,25.