ИСТИНА

Графитовые тигли в качестве электротермических атомизаторов-испарителей твердых образцов применяют в атомно-эмиссионном, атомно-абсорбционном и атомно- флуоресцентном анализе несколько десятилетий. Тигель изначально являлся атомизатором с поперечным нагревом и был специализирован для анализа твердых образцов массой до 10-30 мг и более. Однако однокамерные графитовые тигли имеют существенные недостатки (неизотермическая аналитическая зона, проблемы матричных влияний, невысокая абсолютная чувствительность) и оптимизация стадий аналитического цикла затруднена. Аналитическая практика показывает примеры определения редких и рассеянных элементов (Cd, Pb, Tl и др.) в геохимических образцах и объектах окружающей среды не только на уровне экологических нормативов, но и в широком диапазоне фоновых содержаний, т. е. возможно достижение низких относительных пределов обнаружения. Для улучшения условий анализа иногда изменяют конфигурацию и размеры стенок тигля, положение аналитической зоны, разбавляют твёрдые образцы графитовым порошком. Возможности тигельных атомизаторов в АА, АФ анализе могут быть существенно расширены при условии конструктивных изменений, прежде всего с целью независимой регуляции нагрева различных зон и увеличения функций этого атомизатора в аналитическом цикле. Предложены модели двух/трехкамерных тигельных (и стержневых) электротермических атомизаторов типа «тигель-ячейка», «тигель с разделенными зонами», «стержень-ячейка», «тигель-цилиндр-ячейка», «тигель-ячейка-стержень» и другие. В таких атомизаторах зоны испарения и атомизации разделены и нагреваются независимо, пары элементов поступают в изотермичную аналитическую зону (принцип графитовой кюветы Львова). В трехкамерных атомизаторах между зонами испарения и атомизации дополнительно введена зона конденсации (фильтрации) элементов или они имеют две зоны испарения и общую изотермичную аналитическую зону. Атомизаторы применены для прямого и сорбционно-АА/АФ определения Ag, Bi, Cd, Pb, Hg, Tl, In в горных породах, почвах, донных осадках, природных водах, взвесях и других объектах на уровне кларковых содержаний и ниже (0,001-0,1 ppm). Для анализа образцов сложного состава в рабочем объеме атомизаторов проводили эффективные приемы подавления неселективных помех и матричных влияний (стадии селективного фракционного испарения, конденсации элементов на поверхности-прёмнике и независимого анализа конденсата-концентрата, фильтрации паров через графитовые фильтры, фракционного испарения в сочетании с фильтрацией и анализом конденсата фильтрованных паров элементов и др.). В сорбционно-АА/АФ методах стадию динамического сорбционного концентрирования элементов на ДЭТАТА-сорбенте из природных вод и растворов также проводили в атомизаторе в тигле-микроколонке с последующим прямым анализом твердого концентрата и взвеси. Перспективно дальнейшее развитие методологии тигельных атомизаторов в практическом АА, АФ анализе для улучшения метрологических характеристик определения металлов в геохимических и экологических образцах. Например, тигли успешно испытаны для пробоподготовки речных и грунтовых вод (отбор взвеси, концентрирование элементов) в полевых условиях (р. Ока).