Концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда на магнитном композитном сорбенте на основе сверхсшитого полистирола и их определение методом высокоэффективной жидкостной хроматографиидипломная работа (Специалист)
Аннотация:Предложен подход к синтезу магнитного полимерного нанокомпозитного сорбента, основанный на сорбции наночастиц Fe3O4 на сверхсшитом полистироле (ССПС). Осуществлен синтез магнитных полимерных сорбентов ССПС/Fe3O4 с разным содержанием наночастиц Fe3O4 в матрице полимера. Методом низкотемпературной адсорбции азота определены удельная поверхность и параметры пористой структуры магнитных сорбентов. Методом сканирующей электронной микроскопии установлено, что наночастицы Fe3O4 располагаются на поверхности сферических частиц ССПС в виде кластеров. Установлено, что магнитные сорбенты на основе сверхсшитого полистирола проявляют суперпарамагнитные свойства.
Проведено сравнение сорбционного поведения тетрациклинов на ССПС, магнитном сорбенте ССПС/Fe3O4 и наночастицах Fe3O4 в зависимости от времени контакта фаз, рН раствора, объема анализируемого раствора и концентрации сорбатов. Показано, что на магнитном сорбенте ССПС/Fe3O4 и частицах Fe3O4 тетрациклины сорбируются в цвиттер-ионной форме.
Показано, что магнитный сорбент ССПС/Fe3O4 (5%) можно использовать для группового концентрирования тетрациклинов методом магнитной твердофазной экстракции. Выбраны условия разделения и определения тетрациклинов методом ОФ ВЭЖХ с амперометрическим детектированием (хроматограф «Цвет-Яуза-04»; колонка Luna 5u C18; подвижная фаза: смесь ацетонитрил – 0.3% водный раствор H3PO4 (20:80; pH 3.1), Е = 1.2 В) после их концентрирования на магнитном сорбенте. Показано, что в выбранных условиях за 14 мин достигается разделение тетрациклина, окситетрациклина, хлортетрациклина и доксициклина.
Реализовано сочетание сорбционного концентрирования тетрациклинов на магнитном сверхсшитом полистироле с их определением в элюате методом ОФ ВЭЖХ. При концентрировании из 100 мл пределы обнаружения составляют 4 – 7 нг/мл. Правильность методики подтверждена методом “введено-найдено” на модельной смеси, приготовленной на основе речной воды (р. Москва).