|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Синтез и физико-химические свойства продуктов окисления, полученных в системах графит – сильная кислота Бренстеда (HNO3, H2SO4)дипломная работа (Специалист)
- Научный руководитель: Сорокина Н.Е.
- Автор: Хасков Максим Александрович
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2003
- Аннотация: 1. Проведено исследование процесса образования ИСГ в системе порошок природного графита-96% H2SO4-KMnO4 с варьированием массового соотношения графит/KMnO4 от 0,022 до 0,55, температуры системы и времени синтеза. Комплексом физико-химических методов анализа изучены свойства синтезированных ИСГ, а также продуктов гидролиза и термообработки указанных соединений внедрения. Установлено: - повышение концентрации KMnO4, температуры и времени синтеза приводит к образованию более дефектных структур, аморфизации ИСГ и активизации процессов химического диспергирования графитовой матрицы и «мокрого сжигания» углерода. - энтальпии деинтеркалирования I-IV ступеней БГ понижается с повышением номера ступени БГ, что говорит об увеличении устойчивости ИСГ с возрастанием номера ступени. - При термическом разложении окисленного графита, полученного гидролизом БГ I-IV ступеней наблюдается три эндо-эффекта, отвечающие удалению «связанной» воды, деинтеркалированию и испарению остаточной серной кислоты, а также разложению поверхностных функциональных групп. 2. Была проведена анодная поляризация порошка природного графита при гальваностатических условиях (I=100mA) в растворах азотной кислоты с варьированием концентрации HNO3 от 20 до 64% и временем синтеза, и соответственно количества пропущенного электричества, от 1 до 24 часов. После синтеза продукты подвергались гидролизу, сушке и термической обработке, при этом на каждом этапе получаемые продукты исследовались различными физико-химическими методами. Было установлено: - при пропускании количества электричества, теоретически необходимого для синтеза II ступени НГ (с учетом побочных реакций), образование второй ступени нитрата графита при использовании природного графита фиксируется только в 64% HNO3. - при поляризации графита в 35-64% HNO3 одновременно происходят несколько процессов, которые включают в себя увеличение заряда графитовой матрицы, сопровождающееся внедрением азотной кислоты, одновременный гидролиз образующегося ИСГ и выделение атомарного кислорода. Данные процессы способствуют как поверхностному, так и объемному окислению графита и проводят к образованию фаз дефектного графита с d002=3,31-3,35Å и оксида графита, причем с увеличением количества пропущенного электричества и концентрации используемой кислоты глубина окисления повышается, что сказывается на возрастании дефектности и привеса получаемых образцов. - с повышением количества пропущенного электричества преимущественно возрастает содержание и стабильность фазы оксида графита, а повышение концентрации HNO3 приводит к увеличению количества и стабильности фазы дефектного графита. - дефектные графитовые фазы, образующиеся в процессе поляризации, разлагаются при термолизе с выделением тепла, что отличает их от фаз окисленного графита, полученных гидролизом нитрата графита. Эта особенность придает образцам окисленного графита способность вспениваться при 250ºС, причем насыпная плотность получаемого пенографита уменьшается с повышением количества пропущенного электричества. 3. Присутствие воды в системе графит-кислота способствует изменению механизма окисления и образованию дефектных фаз, отличающихся по своей природе от продуктов, получаемых в высококонцентрированных растворах кислот. Изучены свойства пенографита (насыпная плотность, удельная поверхность, выход по углероду, содержание остаточной кислоты) и показано, что указанные характеристики определяются степенью окисления графитовой матрицы.
- Добавил в систему: Сорокина Наталья Евгеньевна