Аннотация:Целью работы является получение порошков на основе продуктов термического разложения слоистых фосфатов кальция для создания бифазной биокерамики (ТКФ/ПФК, ТКФ/ГАП) с варьируемым соотношением фаз.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
1)Синтез слоистых фосфатов кальция – брушита, ОКФ и «интеркалированного» ОКФ; поиск оптимальных условий (температура, pH, время, используемый буфер) получения «интеркалированного» ОКФ с различной степенью замещения (х).
2)Исследование особенностей термического разложения ОКФ и «интеркалированного» ОКФ и полупродуктов их разложения (в диапазоне температур 300-600°С); получение плотных керамик на основе полупродуктов термолиза и выбор наиболее перспективных условий термолиза и прекурсоров для последующего получения макропористой керамики.
3)Создание макропористой керамики на основе полупродуктов термолиза ОКФ и «интеркалированного» ОКФ; апробация различных методов получения высокопроницаемой макропористой биокерамики.
Научная новизна работы состоит в следующем:
1)Впервые на основе детального теоретического и экспериментального анализа ионных равновесий в растворах определена область сосуществования фаз ОКФ и брушита в координатах Т-рН; чистый продукт «интеркалирования» ОКФ Са8(НРО4)2-хRx(PO4)4·5H2O с замещением гидрофосфат- на R=сукцинат-анион с х=0,8÷0,9 наблюдается при гидролизе α-ТКФ в янтарном буферном растворе.
2)Установлено, что «интеркалят» сукцинат@ОКФ демонстрирует большую устойчивость к термолизу по сравнению с чистым ОКФ. В случае термолиза чистого ОКФ после стадии выделения кристаллизационной воды начинается конденсация НРО42- в Р2О74-, а в случае сукцинат@ОКФ с этим процессом конкурирует стадия разложения сукцинат-аниона с выделением СО2. Различия в кинетике и механизме разложения приводят к различной микроморфологии промежуточного апатитоподобного продукта термолиза, в случае сукцинат@ОКФ апатитоподобный продукт устойчив вплоть до 630°С.
Практическая значимость работы заключается в том, что:
1)Предложены теоретические и экспериментальные приемы построения областей существования фосфатов кальция в растворах, что может быть использовано для выбора условий направленного синтеза фосфатов кальция.
2)Разработанные режимы термолиза позволяют изготовить бифазную керамику ТКФ/ГАП с плотностью 90%. В работе апробированы различные способы создания макропористых керамик из продуктов термолиза ОКФ, показаны перспективы метода выгорающих добавок и шликерного литья, которое дает наилучшее воспроизведение сложной макропористой архитектуры при литье в формы, созданные при помощи 3D-печати.
3)Исследование резорбируемости исследуемой керамики ТКФ/ПФК и ТКФ/ГАП на основе продуктов термолиза ОКФ дает основания рекомендовать оба типа керамики для дальнейших медико-биологических испытаний.