Определение добавок рутения, золота, палладия и хрома в новых полупроводниковых материалах на основе диоксида олова методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойдипломная работа (Специалист)
Аннотация:В результате работы предложен подход к определению добавок в сенсорных материалах состава Au/SnO2, Pd/SnO2, AuPd/SnO2, RuOx/SnO2 методом ИСП-МС. Разработана методика автоклавного микроволнового разложения этих материалов на основе SnO2 в смесях царской водки и HF, HCl:HF (1:1) при 240°С с использованием ступенчатого режима нагрева печи. Разработана методика определения Au, Pd, Ru, Cr и Sn методом ИСП-МС в растворах с sr = 0,05; 0,05; 0,06; 0,07 и 0,05 соответственно.
Предложен способ изучения распределения добавок Cr между объемом и поверхностью SnO2, основанный на применении реагента 1%-й KSCN в 25%-м NH3 для перевода хрома с поверхности в раствор в форме устойчивого комплекса NH4[Cr(NCS)4(NH3)2], и полного разложения образцов сплавлением с Na2CO3 при температуре 8550С и выщелачиванием с последующим определением методом ИСП-МС.
Исследованы возможности неразрушающих методов анализа НИ-ВР-ЭТААС и микро-РФА для анализа материалов состава RuOx/SnO2 (1 масс.% Ru) и SnO2–Cr без пробоподготовки. Показано, что определение добавок Cr и Ru методом НИ-ВР-ЭТААС возможно с применением суспензий на основе КМЦ, при этом требуется подбор модификаторов для определения Sn. Установлено, что для получения правильных результатов определения аналитов методом микро-РФА необходимо использовать результаты, полученные методом ИСП-МС в растворах образцов в качестве внешнего стандарта.
Изучено распределение добавок Cr и Ru по поверхности SnO2 методом микро-РФА с картированием. Установлено равномерное распределение по поверхности SnO2 Ru и неравномерное для Cr методом микро-РФА с картированием. Результаты всех проведенных экспериментов использованы для установления связи «состав – функциональные свойства» а также для выбора методик синтеза новых сенсорных материалов.