|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Способы нормирования аналитического сигнала в атомно-ионизационной спектрометрии с лазерным пробоотбором в пламядипломная работа (Специалист)
- Научные руководители: Горбатенко А.А., Лабутин Т.А.
- Автор: Попов Андрей Михайлович
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2003
- Аннотация: Широкое применение в аналитической практике находят методы анализа, использующие лазерный пробоотбор. Последний отличает от других видов пробоотбора: - возможность использования с любыми твердыми образцами; - отсутствие предварительной пробоподготовки; - малые, до 10-8 г, количества материала, испаряемые за один импульс; - локальность с пространственным разрешением до 0.5 мкм; - возможность послойного определения с разрешением по глубине до 0.05 мкм; - дистанционность; - экспрессность. Лазерный пробоотбор используют для анализа как промышленных материалов, например, сплавов и стекол, так и объектов окружающей среды, например, геологических и археологических материалов. Селективный и высокочувствительный метод атомно-ионизационной (АИ) спектрометрии, использующий лазерный пробоотбор непосредственно в пламя, позволяет проводить определение ряда элементов, не используя систему транспортировки. Он основан на селективном резонансном возбуждении атомов определяемого элемента и последующей их ионизации в пламени. Для проведения анализа, как правило, необходимо несколько стандартных образцов. Возможности данного метода не реализуются в полной мере как из-за сложности приготовления твердых стандартных образцов состава, так и по причине вариаций условий анализа, в которых протекает лазерный пробоотбор. Известно несколько различных способов решения этой проблемы, используемых для других методов анализа (спектроскопия лазерно-индуцированной плазмы, масс-спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой), с лазерным пробоотбором. Все они связаны с нахождением и учетом определенных корреляционных связей между различными компонентами зависимостей, характеризующих состав пробы и процессы испарения вещества. Показано, что практически всегда можно найти такие пары сигналов, величины которых с определенной, достаточно высокой степенью вероятности синхронно и симбатно изменяются при неконтролируемых изменениях условий испарения вещества или состава и свойств анализируемых проб. Тогда говорят, что между этими сигналами имеется корреляционная связь. Один из указанных сигналов определенным образом зависит от концентрации определяемого элемента и условий испарения; такой сигнал называют аналитическим. Другой зависит только от условий испарения; его называют опорным. Перспективным представляется не только нахождение и учет корреляционных связей между интенсивностями аналитического и опорного сигналов в АИ спектрометрии с лазерным пробоотбором в пламя, но и нормирование аналитического сигнала на опорный (учитывая имеющиеся между ними определенные корреляционные связи) с целью применения метода одного стандарта для этого метода. Целью работы являлись нахождение и исследование корреляционных связей между аналитическим и опорными сигналами, построение корреляционной модели, описывающей применение метода одного стандарта в АИ спектрометрии с лазерным испарением в пламя, проверка правильности построенной корреляционной модели на примере двух различных серий алюмолитиевых сплавов.
- Добавил в систему: Лабутин Тимур Александрович