|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Роданидные комплексы хрома и медикурсовая работа (Специалист)
- Научный руководитель: Путляев В.И.
- Автор: Заздравных А.В.
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Кафедра: Кафедра неорганической химии
- Год защиты: 2020
- Курс: 1
- Аннотация: Предметом данной курсовой работы является разработка методики синтеза соли Рейнеке в безводной среде, осуществляемого в условиях Малого практикума студентами 1 курса. Целью данной работы стала разработка методов синтеза соли Рейнеке и комплексных соединений с анионом этой соли в растворе. Для достижения этой цели были поставлены следующие задачи: 1. Синтез соли Рейнеке по классической методике и использование полученных данных для сравнения; 2. Разработка метода синтеза соли Рейнеке в безводном растворе, в частности, последней стадии, связанной с замещением роданидного лиганда на аммиак; 3. Разработка метода синтеза гетеробиметаллического комплексного соединения, содержащего анион соли Рейнеке - [Cu(еn)2Cr(NCS)4(NH3)2][Cr(NCS)4(NH3)2]; 4. Анализ полученных образцов с использованием методов рентгенофазового анализа и оптической микроскопии; 5. Создание эскиза методики синтеза соли Рейнеке в безводной среде для подготовки соответствующей задачи Малого практикума Выводы: 1. Была разработана новая методика синтеза соли Рейнеке, позволяющая получить это вещество с большим, по сравнению с классическим методом, выходом (89,62%, с учётом промежуточных выходов на предыдущих стадиях 41,68%). 2. На основе полученных результатов были сделаны выводы, что для получения соли Рейнеке необходимо одновременное пропускание аммиака в раствор, нагревание колбы с раствором и отгонка растворителя. Следует отметить, что для получения соли Рейнеке необходим избыток аммиака в спиртовом растворе гексароданохромата аммония, который способствует удалению тиоцианат-ионов из координационной сферы гексароданохромата в виде легко возгоняющегося роданида аммония. 3. Соль Рейнеке была использована для разработки синтеза гетеробиметаллического комплексного соединения, содержащего жестко – и мягкокислотные центральные катионы, связанные роданидным анионом. Были изучены различные варианты получения [Cu(еn)2Cr(NCS)4(NH3)2][Cr(NCS)4(NH3)2] из соли Рейнеке и металлической меди в среде этанола и ДМФА, а также из хлорида меди (II) (б/в и двуводного) в среде этанола, из оксида меди(II) в среде этанола. 4. Анализ полученных соединений с использованием методов рентгенофазового анализа и микроскопии показал, что наилучшим с точки зрения минимума примесных фаз (при дальнейшей оптимизации условий) и легкости выделения конечного гетеробиметаллического комплексного соединения является синтез в среде этанола из соли Рейнеке и металлической меди.
- Добавил в систему: Путляев Валерий Иванович