ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Изобретение относится к химии и технологии получения симметричных гексаорганодисилоксанов. Предложен способ получения симметричных метилфенилдисилоксанов и гексафенилдисилоксана общей формулы [R1nR2(3-n)Si]2O, где R1 - СН3; R2 - С6Н5; n=0÷2, дегидроконденсацией индивидуальных триорганосиланов вида R1nR2(3-n)SiH, в присутствии низшего спирта и карбоновой кислоты при каталитическом воздействии сильной минеральной кислоты и катализатора Спайера как в ароматическом растворителе, так и в отсутствие растворителя, при этом процесс ведут при ступенчатом нагреве реакционной массы: при температуре 40-50°С в течение 1-3 ч, при температуре 97°С в течение 1,5-2 ч с последующим постепенным в течение 1 часа повышением температуры смеси до 120°С с одновременным отгоном спирта и его ацетата, при этом отогнанный спирт и ацетат возвращают в охлажденную до комнатной температуры реакционную массу, отделяют платиновую чернь фильтрацией, затем проводят нейтрализацию реакционной смеси карбонатом кальция, повторно фильтруют смесь и удаляют летучие продукты из целевого продукта под вакуумом 50 мм рт.ст. при температуре до 120°С. Выход дисилоксана составляет не менее 97% мас., чистота не менее 98% мас. Технический результат - предложенный способ является простым в реализации, не требует сложного оборудования, проводится в одном аппарате, на моносырье - триорганосилане, обеспечивает высокий выход и чистоту дисилоксанов. Дисилоксаны, полученные данным способом, обладают высокой стабильностью свойств, которая сохраняется при длительном хранении. 3 пр.