Разработка методологии фототермического неразрушающего анализа и исследования минералов и горных породНИР

Methodology development of photothermal nondestructive analysis and research of minerals and rocks

Источник финансирования НИР

грант РФФИ

Этапы НИР

# Сроки Название
1 1 января 2016 г.-31 декабря 2016 г. Разработка методологии фототермического неразрушающего анализа и исследования минералов и горных пород
Результаты этапа: В рамках работы первого года планировалось создать установку термолинзового спектрометра для исследования и анализа жидких сред и прозрачных твердых образцов, которая могла быть в последующие годы работы над проектом расширена на метод фототермического зеркала для непрозрачных образцов и провести ряд технических и модельных экспериментов. Основные этапы работы и полученные результаты перечислены ниже. 1. Разработана концепция схемы ТЛС прибора с дискретным набором длин волн с обратной синхронизацией для одновременного получения оптических и теплофизических характеристик образца, позволяющая перестраивать геометрию оптической схемы, время облучения и мощность индуцирующего излучения в широком интервале параметров. Благодаря этому, термолинзовые измерения могут использоваться для термооптических испытаний как устойчивых, так и фото- и химически нестабильных образцов, а также для детектирования как в статических, так и проточных режимах без изменений в оптической схеме измерений. 2. Создана лабораторная установка термолинзового спектрометра (на базе существовавшего до начала работы), работающего в режиме на пропускание с фиксированными наборами длин волн. Кроме того, первоначальная концепция использования термолинзовой спектрометрии для оценки характеристик минералов и горных пород была расширена за счет применения оптико-акустической спектроскопии, разработанной при участии автора проекта в рамках гранта РФФИ 13-03-00535. 3. Проведена оптимизация параметров оптической схемы термолинзового спектрометра. Тесты на модельных образцах (растворы ферроина и фуксина в воде и глицерине) показали, что термолинзовый спектрометр в оптимизированной геометрии оптической схемы обладает линейным динамическим диапазоном сигнала 0.002–7 (соответствующие оптические плотности n  10–5 – n  10–2) и временем отклика 0.01 с. Эта характеристика спектрометра позволяет использовать его для работы какс жидкими, так и и твердыми образцами. 4. Оценены характеристики пространственного разрешения термолинзовых измерений, для чего проведено термолинзовое картирование дисперсий наноалмазов в тонких слоях водных растворов с целью оценки минимальной области нагрева, которая может быть идентифицирована как единичный объект со своими теплофизическими параметрами. Дисперсии наноалмазов выбраны для этого исследования благодаря тому, что ранее автор проекта показал высокую чувствительность термолинзовых измерений этих объектов. Термолинзовое картирование в тонких слоях дисперсий показывает хорошо видные области с повышенной температурой, которые вызваны светопоглощением индуцирующего лазерного излучения и локальным термолинзовым эффектом. 5. Проведены оценки прецизионности сигнала созданной установки, для этого с помощью ряда модельных систем построены кривые прецизионности в условиях воспроизводимости термолинзовых измерений. Результаты хорошо согласуются с ранее проведенными исследованиями и показывают, что для всех систем достигается приемлемая воспроизводимость измерений. 6. В результате численного моделирования реализованы три математические модели, соответствующие наиболее характерным вариантам проведения двулучевых термолинзовых измерений в растворах. Сравнение результатов, полученных при помощи реализованных моделей, с существующей двумерной бесконечной моделью в одинаковых (допустимых для всех моделей) условиях показало их хорошее согласие. Полученные модели использованы для изучения влияния основных геометрических и физических параметров объекта. Найдены условия, при которых граничные условия теплообмена и геометрические параметры ячейки имеют наиболее сильное и наиболее слабое влияние на аналитический сигнал. 7. Для подбора основных материалов для проведения фототермических экспериментов провели расчеты теплофизических параметров (прежде всего, отсутствующих в литературе данных по температуропроводности и тепловой активности) наиболее распространенных теплопроводящих материалов (алмаз, серебро, золото), модельных систем (стекло, сапфир, сажа) и ряда минералов и горных пород (тальк, кварц, агат, флюорит, гранит). В качестве горных пород и минералов целесообразно использовать в качестве модельного ряда мыльный камень, оксид кремния, тальк и песчаник (последний материал представляется интересным с точки зрения повышенной температуропроводности и тепловой активности этого материала). В дальнейшем представляется необходимым расширить данный подход на другие наночастицы и дисперсии минералов и горных пород. Разработан подход, основанный на идеи неравновесного теплопереноса во время термолинзовых измерений, т.е. сначала происходит поглощение излучение наночастицами и нагрев вследствие фототермических эффектов происходит в самих наночастицах, а затем происходит теплопередача в дисперсионную среду. Таким образом, характеристическое время термолинзового эффекта, являющееся неизменной величиной для гомогенных систем (температуропроводность гомогенных систем неизменна) для дисперсных систем является функцией времени и должна зависеть от теплофизических параметров как дисперсионной среды, так и дисперсных систем.
2 1 января 2017 г.-31 декабря 2017 г. Разработка методологии фототермического неразрушающего анализа и исследования минералов и горных пород
Результаты этапа: Разработана концепция и схема прибора, реализующего спектроскопию фототермического отклонения с дискретным набором длин волн, проведена оптимизация параметров оптической схемы. Для горных пород и почв предложена установка, реализующая режим фототермического отклонения с коротковолновым зондирующим лазером и длинноволновым индуцирующим лазером, что позволяет использовать длины волн в красной и ближней ИК-области для генерации фототермического отклонения и пространственным разрешением 500 мкм. Проведена оптимизация основных параметров геометрии оптической схемы: размеров индуцирующего луча на образце, размеров зондирующего луча в области образца, расстояния между лучом зондирующего лазера и образцом, расстояния между образцом и детектором, а также мощности индуцирующего излучения на поверхности образца. Проведено численное моделирование теплового отклика в фототермическом эксперименте в варианте измерения фототермического отклонения (фототермической призмы) для минералов, горных пород и почв. На основе программных средств MATLAB и COMSOL создан программный комплекс, позволяющий описывать распространение зондирующего луча через фототермический элемент (призму). Подобный подход реализован впервые, он обладает достаточной простотой и обеспечивает значительную точность решения задачи. Созданный пакет программ полностью автоматизирован. Для созданного макро-варианта измерений оценено влияние толщины, способа и условий шлифовки образцов на прецизионность и чувствительность измерений. Проведен выбор оптимальных параметров (крупности зёрен) абразива для обработки для ФТО минералов и горных пород, который составил 50-100 мкм. Изучено изменение температуропроводности образцов горных пород и почв в зависимости от глубины образца с помощью ФТО для образцов горных пород со значимо различающимися теплофизическими параметрами, а также для почв (глубины 100–1000 мкм для почв и 10–100 мкм для горных пород). Сравнение полученных параметров с литературными данными показывает хорошее согласие с ранее полученными данными для технологических материалов. Отработаны способы пробоподготовки для ФТО измерений. Для оценки температуропроводности выбран тангенциальный вариант измерений при низкий частотах прерывания индуцирующего луча из-за его простоты и прецизионности измерений. Для оценки распределения температуропроводности по глубине выбран метод по одновременному измерению амплитудного и фазового сигнала при частотах свыше 30 Гц для снижения влияния тепловых характеристик окружающей среды. Получены данные по теплофизическим параметрам минералов и почвенных образцов. Точность измерений температуропроводности с помощью ФТО выше, чем при использовании объемных и поверхностных тепловых зондов, что в особенности важно для теплофизических измерений почв. Важным и новым результатом является то, что агрегаты размерами 1-2 мм могут быть измерены как отдельные объекты (что не может быть достигнуто с использованием традиционного варианта измерений при помощи тепловых зондов) при той же воспроизводимости, что и крупные объекты горных пород и почв. Результаты работы показывают, что ФТО может быть использована для изучения изменений свойств природных объектов различного иерархического уровня, включая условия агрогенеза и антропогенеза.  
3 1 января 2018 г.-31 декабря 2018 г. Разработка методологии фототермического неразрушающего анализа и исследования минералов и горных пород
Результаты этапа: 1. Разработана концепция и схема ФТЗ прибора с дискретным набором длин волн, оптимизация параметров оптической схемы. Оценка характеристик чувствительности и пространственного разрешения. Создание установки и его тесты на модельных образцах 2. Изучено распределение величин температуропроводности, тепловой активности и теплопроводности в одном образце горной породы в зависимости от локальных фазовых неоднородностей. Определение пространственного разрешения метода. Оценка минимального размера фазовой (минеральной) неоднородности, начиная с которого сказывается влияние окружающего материала с иным фазовым составом. Моделирование теплового отклика для условий фототермической линзы, фототермического зеркала и фототермической дефлекции в зависимости от светопоглощения, толщины образца, пористости и теплофизических характеристик локальной фазы и окружающей фазы. 3. Изучено влияния содержания воды на теплофизические характеристики исследуемого объекта путем насыщения разным количеством воды одного и того же образца породы. Измерение полученной водонасыщенности прямым методом (путем измерения массы поглощенной воды). Проведена серии экспериментов с различными горными породами. 4. Изучено влияния содержания водного солевого раствора (как модели бурового) на теплофизические характеристики одного и того же образца породы. Проведена серии экспериментов с различными горными породами. 5. Изучено влияния содержания масла (как модели нефти) на теплофизические характеристики путем насыщения разным количеством масла одного и того же образца породы. Проведена серии экспериментов с различными горными породами.

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".