ИСТИНА

Целью проекта является разработка двухстадийного способа получения сорбентов нефти и жидких углеводородов на основе терморасширенного графита, модифицированного ферритами MFe2O4 (M = Co, Ni, Mn)

Expanded graphite (EG) with an iron-containing phase is a promising material for the production of magnetic sorbents for oil from water surfaces. A common method for producing EG with an iron-containing phase is the production of intercalated graphite compounds, their hydrolysis to form oxidized graphite, impregnation of oxidized graphite in an iron salt solution, heat treatment of the impregnated oxidized graphite to form EG containing a-Fe2O3, and its reduction to TEG with a magnetic iron-containing phase (Fe, Fe3O4). This project proposes the development of a magnetic sorbent with a new production method, which includes a simplified scheme: - Intercalation of recycled materials based on TEG (or a mixture of recycled materials and graphite) in the systems C - HNO3(H2SO4) - Fe(III) salt/M(II) salt, M = Co, Ni, Mn; - Foaming of intercalated graphite in an air atmosphere and formation of thermally expanded graphite containing cobalt/nickel/manganese ferrite.

1. Разработка способа синтеза интеркалированного графита в состав которого будут входить соли Fe (III)/ M(II), M = Co, Ni, Mn, термообработка которого позволит получить терморасширенный графит с фазой феррита, обладающего наилучшими эксплуатационными характеристиками. 2. Отработка получения сорбента на основе ТРГ в непрерывном режиме, путем терморасширения интеркалированного графита в трубчатом реакторе в потоке воздуха. 3. Масштабирование процесса: наработка большого количества сорбента на основе ферритсодержащего ТРГ в порошковой форме и в виде гранул. 4. Исследование свойств полученного сорбента: проведение испытаний, приближенных к реальным условиям эксплуатации (сорбция нефти с поверхности воды, сбор сорбента магнитом) и определение эксплуатационных характеристик полученного сорбента. 5. Разработка экспериментального образца сорбента на основе терморасширенного графита, содержащего феррит, с сорбционной емкостью по отношению к нефти не менее 50 г/г и содержанием феррита не менее 5 масс.%, которое обеспечит возможность удалять сорбент с нефтью с помощью магнита.

Наиболее близким способом получения магнитного сорбента является техническое решение, в котором осуществляется пропитка ИГ в органическом растворе соли железа и дальнейшее терморасширение (RU2564354). Технической проблемой метода является использование дополнительного восстановителя для получения магнитной фазы (органический растворитель и метановая атмосфера при терморасширении), что усложняет технологию получения сорбента. Разрабатываемый терморасширенный графит (ТРГ) с магнитными железосодержащими фазами планируется использовать в качестве магнитного сорбента для удаления нефтяных разливов с водной поверхности возникающих в случаях техногенных аварий при добыче нефти, а также при ее транспортировке. Сорбционная очистка является одним из этапов очистки нефти с водной поверхности наряду с механическими методами, такими как использование боновых ограждений и скиммеров-нефтесборщиков, поэтому данный сорбент будет востребован в нефтехимической отрасли, включающей как добычу нефти на нефтяных платформах, так и ее транспортировку по воде.

1. Разработана непрерывная двухстадийная технология синтеза для экспериментальных образцов магнитного сорбента на основе терморасширенного графита (ТРГ), содержащего ферриты, которая включает получение интеркалированного графита (ИГ) в системах «графит – HNO3 или H2SO4/HNO3 – соль Fe(III)/M(II) (M = Co, Ni, Mn)» и терморасширение полученного ИГ в потоке воздуха при температурах 600-1000 оС. 2. Синтезированы лабораторные образцы интеркалированного графита, содержащего соли Fe (III)/ M(II) посредством взаимодействия графита с HNO3 или H2SO4/HNO3 и 50 % раствором смеси солей FeCl3/Co(NO3)2; FeCl3/Ni(NO3)2; FeCl3/MnCl2 в которых мольное соотношении соли железа (III) и соли металла М (II) (М = Co, Ni, Mn) составляло 2:1. 3. Исследован процесс получения сорбента на основе ТРГ в непрерывном режиме в потоке воздуха. Было показано, что при температуре 1000 оС за 10 с образуется ТРГ, магнитная фаза которого полностью представлена ферритом. 4. Синтезированы лабораторные образцы ТРГ путем масштабирования процесса терморасширения. Был проведен синтез ТРГ, содержащего CoFe2O4, NiFe2O4 и MnFe2O4, образование фазы ферритов подтверждено рентгенофазовым анализом, было определено содержание ферритов в образцах, которое варьировалось от 18 до 45 масс.%. 5. Исследованы свойства лабораторных образцов сорбентов на основе ТРГ. При сравнении свойств лабораторных образцов были определены параметры получения сорбента, при которых достигаются наилучшие эксплуатационные характеристики, удовлетворяющие техническому заданию. Наиболее целесообразно получение ТРГ на основе ИГ, полученных в системах «графит – HNO3 или H2SO4/HNO3 – FeCl3/MnCl2 или FeCl3/Co(NO3)2». 6. Разработаны экспериментальные образцы магнитного сорбента на основе терморасширенного графита, содержащего ферриты кобальта и марганца, посредством двухстадийного процесса, включающего интеркалирование и термообработку. Полученные образцы сорбентов обладали сорбционной емкостью по отношению к нефти - 67-98 г/г, водопоглощением - 1,8-3,4 г/г, насыпной плотностью - 2,9-4,5 г/л, содержанием ферритов 22-45 масс.%, плавучестью не менее 72 ч и термостойкостью при 300 оС.