ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Проект направлен на исследование физико-химических основ трибологических и механических свойств нанокомпозитных водородосодержащих покрытий. Основное внимание будет сконцентрировано на изучении взаимосвязи концентрации и кинетики свободного и связанного водорода в нанокомпозитном покрытии и демонстрируемыми фрикционными свойствами. Нами предлагается прямой метод исследования водорода в покрытии, основанный на методике ионопучкового анализа, а в частности метода ядер отдачи (ERD), который дает уникальную возможность прямого недеструктивного измерения концентрации водорода. В проекте концентрация водорода определяется как функция температуры отжига образца. При этом имеется возможность разделить фракции свободного и связанного водорода по термически активированной кинетике выделенного и остаточного водорода в образце и определить энергии активации выделения свободного и связанного водорода из DLC-покрытия.
1. Комбинации параметров магнетронного осаждения покрытий nc-TiC/a-C:H(интенсивность потока, угол наклона подложки, параметры разряда) позволили получить различные соотношения Ti/C и структуру осажденных покрытий. Для усиления межфазного прилипания поверхностей на поверхность подложки предварительно наносился слой Cr, после чего наносился слой, содержащий Ti и Cr, в котором концентрация Cr постепенно уменьшалась до нуля, а концентрация Ti достигает 100 %. В дальнейшем с введением ацетиленового газа добиваются осаждения исследуемого покрытия желаемого состава. В результате формируются покрытия, содержащие наночастицы Ti и C. Также нами было показано, что при определенных параметрах осаждения покрытий, образуется некоторая колонная структура с поперечным размером порядка 100 нм. Незначительное изменение величины параметров магнетронного осаждения приводит к исчезновению колонных структур. Исследования проведенные с помощью атомно-силовой микроскопии показали, что при увеличении наклона поверхности подложки при осаждении покрытий - морфология поверхности развивается с заметным уменьшением шероховатости. Также холмы шероховатости становятся менее острыми при увеличении угла наклона подложки, и шероховатость окончательно исчезает при угле 150о. В случае, когда осаждение происходит при малых углах наклона подложки или при малом потоке ацетиленового газа, видно, что происходит формирование сильно шероховатого интерфейса поверхности. Поскольку атомы С имеют большую мобильность, чем атомы Ti, атомы С "насыщают" области, затененные растущими колоннами. Таким образом, образуется углеродная матрица или сеть, которая будет транслироваться далее в течение всего процесса осаждения. При увеличении интенсивности ионной бомбардировки, то есть увеличения угла наклона подложки, атомы С на поверхности будут интенсивно "вколачиваться" на глубину порядка нескольких атомных слоев, что позволяет предотвратить дальнейший транслирование состава поверхности во внутрь осажденной пленки. Состав пленки анализировался методами РОР, ЯОР и ядер отдачи используя пучки ионов He+ и H+ с энергиями 2.3МэВ и 1.5МэВ (ЯОР). Однако методкии РОР и ЯОР, - не чувствительны к водороду, поскольку сечение упругого рассеяния на водороде слишком мало. Методика ядер отдачи, напротив, может использоваться только для исследования элементов легче чем анализирующие ионы пучка, в нашем случае ионы He+, то есть для водорода. В данном этапе работ мы продемонстрировали, что с помощью ионно-пучковых методов диагностики, таких как РОР, ЯОР и CЯО, можно количественно исследовать состав нанокристаллических покрытий, включая диагностику трудно поддающегося для исследований содержания водорода. Однако наибольшую эффективность метод приобретает если его дополнить другими методами, такими как сканирующая электронная микроскопия и атомно-силовая микроскопия. Показано, что в этом случае можно определить такой важный параметр углеводородного нанокомпозитного покрытия, как соотношение алмазоподобной и графитоподобной связей. Сравнивая плотности покрытий с плотностями покрытий в случае замещения водородом углерода в sp3-связанном алмазоподобном углеводороде и замещения водородом углерода в sp2 – связанном графитоподобном углеводороде с экспериментальной плотностью, определенной с помощью методики РОР, в работе оценено соотношение алмазоподобной sp3 и графитоподобной sp2 фракции. Было показано, что величина плотности лежит в пределах от 1,5 до 1,9 г/см3, и уменьшается при увеличении процентного содержания водорода в покрытии. Эти значения плотности значительно меньше плотности алмазного покрытия (3.5 г/см3), даже после учета того, что часть атомов углерода замещена атомами водорода. 2. В результате модернизации ускорительного комплекса измерения концентрация элементов покрытия были проведены с более высоким разрешением по глубине. 3. При проведении экспериментальных работ была исследована зависимость выделенного и остаточного водорода в покрытии, как функции температуры отжига для различных составов исследуемых покрытий. Показано, что водород в исследуемой системе выполняет важную роль, стимулируя формирование алмазоподобных sp3- связей. И наоборот, потеря покрытием водорода, например, в результате отжига, приводит к перестройке sp3-связей в sp2-связи. Кроме того, водород – пассивирует оборванные углеродных связи, концентрация которых на поверхности трущихся узлов достигает максимальных значений. В результате изменения температуры и соответственно быстрой диффузии водорода из глубинных слоев на поверхность оборванные связи пассивируются и резко снижается коэффициент трения. Таким образом, в ходе работы проведен полномасштабный анализ трибологических свойств алмазоподобных нанокомпозитных покрытий nc-TiC/a-C:H на основе гидрогенизированной аморфной углеродной матрицы a-C:H с инкорпорированными нанокристаллическими зернами карбида титана nc-TiC при различных температурных режимах; 4. На основе полученных экспериментальных результатов нами была уточнена модель термической активации свободного и связанного водорода для водородосодержащих аморфных углеродных нанокомпозитов с внедренными нанокристаллическими инородными зернами.
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 сентября 2012 г.-31 декабря 2012 г. | Влияние свободного водорода на функциональные свойства нанокомпозитных покрытий |
Результаты этапа: | ||
2 | 1 января 2013 г.-31 декабря 2013 г. | Влияние свободного водорода на функциональные свойства нанокомпозитных покрытий |
Результаты этапа: |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".