ИСТИНА

Основными методами исследования будут капиллярный электрофорез и высокоэффективная жидкостная хроматография. Общий подход в получении модифицированных капилляров заключается в динамическом модифицировании предварительно подготовленного с активизированными щелочью силанольными группами) кварцевого капилляра раствором реагентов. Условия модифицирования (длительность, состав и рН раствора модификаторов, температура, количество слоев на поверхности) варьируются в зависимости от полиэлектролита. В ходе проекта будут получены капилляры, на которых образованы слои различных ионенов, анионных полисахаридов (гепарин, сульфат декстрана), белков (БСА). Методы исследования включают определение подвижности электроосмотического потока, порядка и скорости миграции тестовых соединений, а также изучении морфологии поверхности методам микроскопии. Вводимые в фоновый электролит хиральные модификаторы (хиральные селекторы) можно рассматривать как псевдостационарную фазу, при этом можно использовать как один хиральный селектор, так и два. В последнем случае можно говорить о смешанной псевдостационарной фазе. При наличии адсорбционных и электростатических взаимодействий между псевдостационарной фазой и поверхностью кварца речь идет уже об образование полислойных фаз. Почти все полиэлектролиты (а именно БСА, антибиотики, сульфат декстрана) известны как хиральные селекторы, поэтому полученные капилляры будут протестированы на энантиоселективность по отношению к различным классам соединений. В целом системы с двумя хиральным селекторами остаются малоизученными как в КЭ, так и ВЭЖХ, а закономерности энантиоразделения неясными. Перспективно и мало изучено является использование макроциклических антибиотиков (гликопептидов и макролидов), которые по отдельности продемонстрировали высокую энантиоселективность. В случае гликопептидных антибиотиков возможно образование смешанных слоев на поверхности кварцевого капилляра за счет адсорбционных взаимодействий. Совершенно неизученным является вопрос о взаимном влиянии таких известных по отдельности хиральных селекторов, как антибиотики и белки. Поэтому особое внимание будет уделено демонстрации влияние взаимного присутствия двух хиральных селекторов на селективность энантиоразделения, для чего контроль разделения тестовых смесей будет осуществляться на каждой стадии получения полислойного покрытия. Аналогичная схема применима и для синтеза сорбентов для ВЭЖХ.

The main research methods will be capillary electrophoresis and high-performance liquid chromatography. A general approach in the preparation of modified capillaries is the dynamic modification of the quartz capillary pre-prepared with alkali-activated silanol groups) with a reagent solution. Modification conditions (duration, composition and pH of the modifier solution, temperature, number of layers on the surface) vary depending on the polyelectrolyte. In the course of the project, capillaries will be produced on which layers of various ionenes, anionic polysaccharides (heparin, dextran sulphate), proteins (BSA) are formed. The methods of investigation include the determination of the mobility of the electroosmotic flow, the order and rate of migration of the test compounds, and also the study of surface morphology by microscopy methods. Chiral modifiers introduced into the background electrolyte (chiral selectors) can be considered as a pseudostationary phase, and one can use as one chiral selector, and two. In the latter case, we can speak of a mixed pseudo-stationary phase. In the presence of adsorption and electrostatic interactions between the pseudo-stationary phase and the quartz surface, it is already a question of the formation of polylayer phases. Almost all polyelectrolytes (namely BSA, antibiotics, dextran sulfate) are known as chiral selectors, therefore the obtained capillaries will be tested for enantioselectivity with respect to different classes of compounds. In general, systems with two chiral selectors remain poorly understood both in CE and HPLC, and the laws of enantioseparation are unclear. The use of macrocyclic antibiotics (glycopeptides and macrolides), which individually demonstrated high enantioselectivity, is promising and little studied. In the case of glycopeptide antibiotics, it is possible to form mixed layers on the surface of the quartz capillary due to adsorption interactions. The question of the mutual influence of such separately known chiral selectors as antibiotics and proteins is completely unexplored. Therefore, special attention will be paid to demonstrating the influence of the mutual presence of two chiral selectors on the selectivity of the enantioseparation, for which the control of the separation of the test mixtures will be carried out at each stage of the preparation of the multilayer coating. A similar scheme is also applicable for the synthesis of sorbents for HPLC.

Будут получены новые сорбенты на основе силикагеля со слоями 2,4-ионена и хиральных селекторов (гепарин, сульфат декстрана, БСА) и слоями 2,4-ионена, наночастиц золота и различных хиральных селекторов (гепарин, сульфат декстрана, БСА, эремомицин). Также будут получены дополнительные сведения о свойствах полислойных сорбентов – силикагель, модифицированный слоями 6,10-ионена и гепарина или БСА, а также эремомицином и БСА. Для синтезированных сорбентов будут получены результаты элементного анализа, ИК- спектроскопии, порометрии, микроскопии. Для оценки хроматографических свойств будет систематически исследовано влияние рН и состава подвижной фазы, типа растворителя, добавки модификатора подвижной фазы). Для установления условий стабильности хроматографических свойств (селективности, эффективности) будут исследовано влияние количества наносимых на силикагелевую матрицу слоев полиэлектролитов.

Получены новые сорбенты на основе силикагеля со слоями 2,4-ионена и хоральных селекторов (гепарин, сульфат декстрана, БСА) и слоями 2,4-ионена, наночастиц золота и различных хиральных селекторов. Также получены дополнительные сведения о свойствах полислойных сорбентов – силикагель, модифицированный слоями 6,10-ионена и гепарина или БСА, а также эремомицином и БСА. Для синтезированных сорбентов получены результаты элементного анализа, ИК- спектроскопии, порометрии, микроскопии. Для оценки хроматографических свойств исследовано влияние рН и состава подвижной фазы, типа растворителя, добавки модификатора подвижной фазы). Для установления условий стабильности хроматографических свойств исследовано влияние количества наносимых на силикагелевую матрицу слоев полиэлектролитов.