|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
НОВЫЙ ВАРИАНТ ФРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В ТИГЕЛЬНЫХ АТОМИЗАТОРАХ ТВЕРДЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭТААСтезисы доклада
- Авторы: Орешкин В.Н., Цизин Г.И.
- Сборник: Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии. Материалы V Всероссийского симпозиума
- Тезисы
- Год издания: 2018
- Место издания: ООО "Мегастронг" г. Краснодар
- Первая страница: 129
- Последняя страница: 129
- Аннотация: Электротермическую атомно-абсорбционную (АА) спектрометрию часто применяют для определения следов редких и рассеянных элементов (Cd, Pb, Hg и др.) в природных объектах. Получили развитие варианты АА анализа не только растворов, но и твердых образцов, что значительно снижает риски внесения загрязнений или потерь аналита. Однако выбор эффективных способов подавления влияния состава твердых образцов в аналитической зоне электротермического атомизатора невелик. Одним из них является селективное фракционное отделение/концентрирование определяемых элементов в атомизаторе с последующей независимой атомизацией конденсата (концентрата). При определении ультрамалых фоновых количеств Ag, Cd, Hg,Pb, Tl в органоминеральных концентратах речных и морских вод, взвесях, донных осадках, почвах твердые образцы помещали в графитовые тигельные испарители с несколькими вертикально расположенными и независимо нагреваемыми блоками - зонами конденсации («тигель-цилиндр-цилиндр-стержень»). Отличительной особенностью такой системы «испаритель-приемник» является возможность использования одновременно нескольких зон конденсации. Предложен новый вариант фракционного концентрирования, включающий две стадии термического разложения (высокотемпературную и низкотемпературную) компонентов образцов с последовательной конденсацией паров элементов в нагретой и ненагретой зонах. На первой стадии нагревается (>15000C) тигель с образцом и зона конденсации-испарения (10000С) в цилиндре над тиглем. На второй стадии испарителем (>15000C) становится первая зона конденсации в цилиндре, при этом зона конденсации-испарения второго цилиндра нагрета до 10000С. После завершения фракционного испарения конденсаты анализировали в трехкамерном атомизаторе «цилиндр-ячейка-стержень» с двумя зонами испарения и общей изотермической аналитической зоной в ячейке. Эксперименты показали, что предложенный вариант фракционного испарения способствует более полному разложению летучих органических и минеральных компонентов образцов, аэрозолей, уменьшению потерь элементов и помех в аналитической зоне. Кроме того, возможно увеличение навески образца до 30-50 мг и более. Пределы обнаружения элементов в образцах с интенсивным влиянием матрицы снижены в 2-5 раз по сравнению с вариантом анализа с применением одной стадии фракционного испарения (Ag и Cd до 0,003-0,01 ppm, Pb и Tl до 0,01-0,05 ppm). Относительное стандартное отклонение вдали от предела обычно <0,2. Для контроля правильности определения использовали несколько способов.
- Добавил в систему: Цизин Григорий Ильич