|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Субкритическая вода для хроматографического разделения и сорбционного концентрирования веществтезисы доклада
- Авторы: Статкус М.А., Гончарова Е.Н., Цизин Г.И.
- Сборник: Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии. Материалы V Всероссийского симпозиума
- Тезисы
- Год издания: 2018
- Место издания: ООО "Мегастронг" г. Краснодар
- Первая страница: 172
- Последняя страница: 172
- Аннотация: Создание гибридных проточных методов анализа, включающих стадии сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения, повышает чувствительность и селективность анализа, расширяет круг решаемых задач по сравнению с прямым ВЭЖХ определением. Однако увеличение чувствительности определения за счет концентрирования нередко приводит к увеличению ширины пиков на хроматограмме и ухудшению разрешения. Нами предложен подход, позволяющий повысить эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения за счет использования так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. В работах, опубликованных за последние 15 – 20 лет, предложена и развита идея применения воды, нагретой свыше 100 °C под давлением в несколько десятков атмосфер, в качестве растворителя, свойства которого существенно отличаются от свойств воды в обычных условиях. Температура и давление при этом существенно ниже критических параметров воды, поэтому вода не переходит в состояние сверхкритического флюида, а остается жидкостью – так называемой субкритической водой. При повышенных температуре и давлении уменьшается вязкость и диэлектрическая проницаемость воды, что позволяет использовать ее в качестве альтернативы органическим растворителям при проведении ВЭЖХ разделения, экстрагирования и сорбционного концентрирования В докладе будут представлен как обзор ранее опубликованных работ, так и собственные результаты авторов. Нами получены данные об эффективности десорбции субкритической водой аналитов различных классов (фенолы, фталаты, алкилфосфоновые кислоты) с углеродного сорбента Hypercarb. Предложена и изучена схема сочетания сорбционного концентрирования органических аналитов на углеродных сорбентах с последующей десорбцией субкритической водой, охлаждением концентрата, и подачей всего концентрата в хроматографическую колонку. На примере моно- и диэфиров фталевой кислоты исследована возможность десорбции аналитов, способных гидролизоваться при повышенной температуре. Для прогноза возможности эффективной десорбции и ВЭЖХ разделения аналитов субкритической водой на углеродном сорбенте Hypercarb применена модель сольватационных параметров Абрахама [1]. В качестве тестовых соединений выбраны ароматические и алифатические соединения; всего более 40 тестовых соединений. Рассчитаны параметры сорбционных систем при трех температурах (150, 175 и 200 °C ) и при трех концентрациях ацетонирила в воде (0, 10 и 20%). Показано хорошее соответствие экспериментальных значений коэффициентов емкости аналитов значениям, рассчитанным при помощи основного уравнения модели по найденным нами параметрам. Модель проверена на устойчивость с использованием статистической процедуры bootstrapping. 1. Vitha M., Carr P., The chemical interpretation and practice of linear solvation energy relationships in chromatography, Journal of Chromatography A, 1126 (2006) 143–194.
- Добавил в систему: Цизин Григорий Ильич