ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНАНТИОМЕРНОЙ ЧИСТОТЫ ПЕМЕТРЕКСЕДА НА СОРБЕНТАХ С ИММОБИЛИЗОВАННЫМИ МАКРОЦИКЛИЧЕСКИМИ АНТИБИОТИКАМИ

Шаповалова, Е.Н.; Федорова, И.А.; Припорова, А.А.; Ананьева, И.А.; Шпигун, О.А.

Авторы: Шаповалова Е.Н., Федорова И.А., Припорова А.А., Ананьева И.А., Шпигун О.А.
Журнал: Аналитика и контроль
Том: 20
Номер: 2
Год издания: 2016
Издательство: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. Ельцина
Местоположение издательства: Екатеринбург
Первая страница: 168
Последняя страница: 174
DOI: 10.15826/analitika.2016.20.2.002
Аннотация: Исследовано энантиоразделение пеметрекседа на сорбентах с иммобилизованными на поверхности силикагеля макроциклическими гликопептидными антибиотиками. Для разделения энантиомеров использовали коммерческие колонки Nautilus-E (ЗАО «Био-Хим-Мак», Россия) с хиральным селектором эремомицином и ChirobioticTAG (Astec, США) с хиральным селектором агликоном тейкопланина. Разделение энантиомеров проводили в обращенно-фазовом и полярно-ионном режимах хроматографии. Для разделения энантиомеров в обращенно-фазовом режиме хроматографии в качестве подвижной фазы использовали смесь раствора дигидрофосфата аммония (NH4H2PO4) и органических растворителей – метанол (MeOH), ацетонитрил (ACN), в полярно-ионном режиме – органические растворители (метанол, ацетонитрил) с добавками кислот (ледяная уксусная кислота и муравьиная кислота) и оснований (триэтиламин (TEA) и диэтиламин (DEA)). Энантиомеры пеметрекседа удалось разделить с разрешением 2,8-3,3 на колонке Nautilus-E в обращенно-фазовом режиме. Показана возможность определения энантиомерной чистоты фармацевтического препарата при элюировании подвижной фазой: (55:15:30) MeOH:ACN:NH4H2PO4 (50мM, pH 2,5), время анализа составляет меньше 10 мин. Предел обнаружения соединения, рассчитанный по отношению сигнал/фон = 3:1 составил 0,0003 мг/мл, что соответствует 0,12 % D-формы по отношению к общему количеству препарата.
Добавил в систему: Ананьева Ирина Алексеевна

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ИСТИНА ИНХС РАН
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ИСТИНА ИНХС РАН

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНАНТИОМЕРНОЙ ЧИСТОТЫ ПЕМЕТРЕКСЕДА НА СОРБЕНТАХ С ИММОБИЛИЗОВАННЫМИ МАКРОЦИКЛИЧЕСКИМИ АНТИБИОТИКАМИстатья

Прикрепленные файлы