Аннотация:Гидрофильная хроматография (ГИХ) —современный аналитический метод определения полярных соединений на полярных неподвижных фазах, обеспечивающий иную селективность по сравнению с другими хроматографическими методами. В связи с усложнением задач, решаемых ГИХ, создание новых неподвижных фаз разной функциональности является одним из ключевых факторов развития метода.Многокомпонентная клик-реакция Уги включает взаимодействие аминов, карбонильных соединений, кислот и изоцианидов. С ее помощью можно проводить непосредственное ковалентное модифицирование поверхности аминированного силикагеля. Преимуществом такого способа синтеза новых сорбентов является возможность управления их селективностью с помощью изменения структуры функционального слоя путем варьирования исходных соединений, многие из которых коммерчески доступны. Более того, различные методы синтезапозволяют получать реагенты практически любого строения, содержащие разнообразные полярные группы.В работе получены новые сорбенты по реакции Уги с варьированием органической кислоты: уксусной (коэффициент липофильности logP=-0,14, Epiweb4.1), гликолевой (logP=-1,30), глюконовой (logP=-2,09), ‒ а также изоцианида: трет-бутил изоцианида (logP=2,24) и этилового эфира изоциануксусной кислоты (logP=0,91), предварительно синтезированного из этилового эфира N-формилглицина.Тесты Танака для сорбентов, полученных при варьировании кислоты, показали, что введение полярных групп в функциональный слой привело к увеличению гидрофильности неподвижных фаз, максимальная величина фактора удерживания уридина была достигнута при использовании гликолевой кислоты. Более того, изменение структуры кислоты в функциональном слое привело к существенному увеличению анионообменной селективности наряду с гидрофильностью, что позволило повысить селективность к веществам кислотного характера и разделить 12органических кислот за 12мин с эффективностью до 45000тт/м на сорбенте, синтезированном с гликолевой кислотой и трет-бутил изоцианидом (размеры колонок 100×3 мм).Дальнейшее увеличение гидрофильности функционального слоя благодаря использованию более гидрофильного этилового эфира изоциануксусной кислоты привело к увеличению факторов удерживания нейтральных аналитов, что позволило разделить 10сахаров: рибозу, ксилозу, арабинозу, фруктозу, маннозу, глюкозу, сахарозу, мальтозу, лактозу и раффинозу —за 20минут с эффективностью до 60000тт/м с помощью градиентного элюирования и детектирования испарительным детектором по светорассеянию. Все синтезированные сорбенты продемонстрировали высокую эффективность и селективность с возможностью разделения 7водорастворимых витаминов с помощью градиентного элюирования, λп=270нм и 9аминокислот при изократическом элюировании, λп=210нм.
