|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия – способы повышения чувствительности и воспроизводимости экспресс-анализа твердых пробтезисы доклада
- Авторы: Лабутин Т.А., Попов А.М., Леднев В.Н., Зоров Н.Б.
- Сборник: Тезисы докладов научной конференции «Ломоносовские чтения». Секция "Химия"
- Тезисы
- Год издания: 2013
- Место издания: Москва, МГУ
- Первая страница: 7
- Последняя страница: 7
- Аннотация: Лазерно-индуцированная плазма широко используются в аналитической практике для испарения небольшого количества материала и обычно называется лазерным пробоотбором. В случае лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии (ЛИЭС) лазерная плазма также используется в качестве атомизатора и источника излучения. Метод основан на использовании эмиссионных спектров лазерной плазмы, полученной на поверхности или в объеме анализируемого образца. Преимущества ЛИЭС связаны с использованием лазерного пробоотбора и относительно простой системой сбора и регистрации излучения. Таким образом, диапазон анализируемых объектов чрезвычайно широк: от твердых веществ, таких как сплавы и руды, до газовых смесей и жидких включений геологических пробах. Небольшое количество испаряемого материала (~1-100 нг) позволяет проводить квази-неразрушающий локальный анализ. Вместе с тем лазерная плазма является короткоживущим и неравновесным источником излучения, что обуславливает основные слабые стороны метода: сравнительно низкую чувствительность и плохую воспроизводимость. В докладе обобщены основные достижения авторов в направлении улучшения этих метрологических параметров. Для повышения чувствительности определения в настоящей работе был разработан программный комплекс в среде LabVIEW, позволяющий использовать ПЗС-камеру с усилителем яркости для проведения анализа материалов методом ЛИЭС. В данном программном пакете предусмотрено моделирование теоретических атомно-эмиссионных спектров. Показана возможность идентификации экспериментальных спектров с использованием модельных спектров. Разработаны способы повышения чувствительности за счет использования двухимпульсного испарения пробы, ударного сжатия в микрокамере и выбора альтернативных мгновенной интенсивности эмиссионной линии параметров. Предложен и экспериментально обоснован физический механизм нарушения состава плазмы относительно твердого образца при лазерной абляции сплавов. Применение этого подхода позволило учесть селективное испарение при определении состава алюминиевых сплавов и нержавеющих сталей. Это значительно повысило правильность определения состава материалов методом ЛИЭС без использования стандартных образцов. Для коррекции флуктуаций условий возбуждения в лазерной плазме часто используется опорный сигнал. Проведена оценка влияния на воспроизводимость измерения структуры лазерного излучения. Чтобы избежать установления точных взаимосвязей всех факторов с аналитическим ЛИЭС-сигналом (что практически невозможно) предложено выявлять опорный сигнал, изменяющийся аналогично аналитической линии при варьировании условий испарения и состояния плазмы, с помощью корреляционного анализа эмиссионных спектров. Данный подход позволил выявить внутренний стандарт, значительно улучшающий возможности ЛИЭС при анализе сталей и почв. Комплекс разработанных подходов для улучшения чувствительности и воспроизводимости ЛИЭС применяется для создания методик по дистанционному мониторингe изотопного состава стенок камеры токамака, определению неорганических токсикантов в почвах, выявлении геохимических аномалий, диагностике конструкционных материалов для выявлении коррозии и деградации.
- Добавил в систему: Лабутин Тимур Александрович