Установление количественного содержания 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята натрия в стандартном образцестатья
Статья опубликована в журнале из перечня ВАК
Статья опубликована в журнале из списка Web of Science и/или Scopus
Дата последнего поиска статьи во внешних источниках: 8 апреля 2022 г.
Аннотация:Введение. Использование стандартных образцов (СО) является необходимым условием для осуществления контроля качества лекарственных средств. Их разработка является актуальной проблемой фармацевтической отрасли, особенно для новых биологически активных соединений, которые в дальнейшем могут быть использованы в качестве лекарственных средств.
Цель. Целью работы является установление количественного содержания 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята
натрия, для которого ранее была доказана противовоспалительная и анальгезирующая активность, в стандартном образце.
Материалы и методы. Основным способом установления количественного содержания вещества в СО является метод материального баланса. Определение воды проводили по методу К.Фишера (полумикрометод). Сульфатную золу определяли согласно ОФС.1.2.2.2.0014.15 «Сульфатная зола» Государственной фармакопеи РФ XIV издания. Родственные примеси и их содержание оценили с помощью метода ВЭЖХ на жидкостном хроматографе Flexar, оснащенным диодно-матричным детектором (Perkin Elmer, США). Определение остаточных
растворителей проводили парофазным методом с использованием газового хроматографа GC-2010Plus Shimadzu с пламенноионизационным детектором. В качестве дополнительного метода установления количественного содержания основного компонента
было проведено ацидиметрическое титрование с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.
Результаты и обсуждения. Установлено процентное содержание по следующим показателям: вода, остаточные органические
растворители, родственные примеси, сульфатная зола. С помощью метода материального баланса показано, что процентное содержание
5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олят натрия в стандартном образце составляет 96,01 ± 0,50 %. Ацидиметрическим титрованием определено, что количественное содержание 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята натрия в СО – 95,12 ± 0,02 %. Разницу в аттестованном значении можно пояснить тем, что при титровании выделяется аци-форма СО, которая выпадает
в осадок в водной среде и способствует смещению равновесия и значения рН. Следовательно, точка эквивалентности достигается несколько ранее. Однако данные практически сопоставимы.
Заключение. Определены параметры аттестации стандартного образца: содержание воды, остаточных органических растворителей, сульфатная зола, родственные примеси. Установлено количественное содержание основного компонента с помощью метода
материального баланса и титриметрии (ацидиметрия с потенциометрической индикацией точки эквивалентности).
Ключевые слова: материальный баланс, ацидиметрия, гидроксиоксопиримидины, родственные примеси, остаточные растворители