|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Установление количественного содержания 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята натрия в стандартном образцестатья
Статья опубликована в журнале из списка Web of Science и/или Scopus
Дата последнего поиска статьи во внешних источниках: 8 апреля 2022 г.
- Авторы: Куваева Е.В., Колесник Д.А., Левшукова П.О., Тернинко И.И., Яковлев И.П., Федорова Е.В.
- Журнал: Разработка и регистрация лекарственных средств
- Том: 10
- Номер: 4
- Год издания: 2021
- Издательство: Общество с ограниченной ответственностью «Центр Фармацевтической Аналитики»
- Местоположение издательства: Москва
- Первая страница: 115
- Последняя страница: 121
- DOI: 10.33380/2305-2066-2021-10-4(1)-115-121
- Аннотация: Введение. Использование стандартных образцов (СО) является необходимым условием для осуществления контроля качества лекарственных средств. Их разработка является актуальной проблемой фармацевтической отрасли, особенно для новых биологически активных соединений, которые в дальнейшем могут быть использованы в качестве лекарственных средств. Цель. Целью работы является установление количественного содержания 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята натрия, для которого ранее была доказана противовоспалительная и анальгезирующая активность, в стандартном образце. Материалы и методы. Основным способом установления количественного содержания вещества в СО является метод материального баланса. Определение воды проводили по методу К.Фишера (полумикрометод). Сульфатную золу определяли согласно ОФС.1.2.2.2.0014.15 «Сульфатная зола» Государственной фармакопеи РФ XIV издания. Родственные примеси и их содержание оценили с помощью метода ВЭЖХ на жидкостном хроматографе Flexar, оснащенным диодно-матричным детектором (Perkin Elmer, США). Определение остаточных растворителей проводили парофазным методом с использованием газового хроматографа GC-2010Plus Shimadzu с пламенноионизационным детектором. В качестве дополнительного метода установления количественного содержания основного компонента было проведено ацидиметрическое титрование с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. Результаты и обсуждения. Установлено процентное содержание по следующим показателям: вода, остаточные органические растворители, родственные примеси, сульфатная зола. С помощью метода материального баланса показано, что процентное содержание 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олят натрия в стандартном образце составляет 96,01 ± 0,50 %. Ацидиметрическим титрованием определено, что количественное содержание 5-бутил-1,2-дифенил-6-оксо-1,6-дигидропиримидин-4-олята натрия в СО – 95,12 ± 0,02 %. Разницу в аттестованном значении можно пояснить тем, что при титровании выделяется аци-форма СО, которая выпадает в осадок в водной среде и способствует смещению равновесия и значения рН. Следовательно, точка эквивалентности достигается несколько ранее. Однако данные практически сопоставимы. Заключение. Определены параметры аттестации стандартного образца: содержание воды, остаточных органических растворителей, сульфатная зола, родственные примеси. Установлено количественное содержание основного компонента с помощью метода материального баланса и титриметрии (ацидиметрия с потенциометрической индикацией точки эквивалентности). Ключевые слова: материальный баланс, ацидиметрия, гидроксиоксопиримидины, родственные примеси, остаточные растворители
- Добавил в систему: Левшукова Полина Олеговна