Применение цеолитов в высокоэффективной жидкостной хроматографии

Лузанова, В.Д.; Бандорин, И.С.; Рожманова, Н.Б.; Нестеренко, П.Н.

Авторы: Лузанова В.Д., Бандорин И.С., Рожманова Н.Б., Нестеренко П.Н.
Сборник: IV Cъезд аналитиков России. Москва, 26-30 сентября 2022 г. Тезисы докладов
Тезисы
Год издания: 2022
Место издания: ОНТИ ГЕОХИ РАН Москва
Первая страница: 431
Номер статьи: 345
Аннотация: В настоящее время активно изучается применение ультрамикропористых сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Диаметроднородных по размеру пор этого класса сорбентов примерно в два раза больше размера молекул большинства низкомолекулярных соединений, что обусловливает их ярко выраженные адсорбционные и молекулярно-ситовые свойства, что позволяет сисключительно высокой селективностью выделять низкомолекулярные компоненты из сложных по составу смесей и разделять близкие по строению низкомолекулярные соединения. Однако, большинство известных ультрамикропористых сорбентов, такихкак металлоорганические каркасы и координационные полимеры, имеют недостаточную механическую прочность и гидролитическую устойчивость, что ограничивает их использование в ВЭЖХ. Цеолиты лишены таких недостатков. Тем не менее, применениецеолитов в качестве сорбентов в ВЭЖХ рассмотрено лишь в единичных работах, поэтому представляло интерес изучить их хроматографические свойства ситематически. В работе использовали колонки из нержавеющей стали размером 100×4,6 мм и 50×4,6 мм, заполненные цеолитом 13X (фожазит) со средним размером частиц 5 мкм. В качестве наполнителя колонок использовали образец Ц-202-98 13X (ВНИИНП, Москва). Данный сорбент был охарактеризован с использованием методов низкотемпературнойадсорбции азота (BET), рентгенофлуоресцентной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Цеолит имеет микропористую структуру с преобладанием пор с диаметром 0,7 нм и небольшим количеством пор с размерами 1,3; 1,6 и 1,9 нм,удельная поверхность составляет 618 м2/г. Методом рентгеновской дифракции подтверждено, что данный сорбент имеет структуру фожазита (FAU).В условиях нормально-фазовой ВЭЖХ изучено удерживание ряда модельных соединений с использованием метанола и ацетонитрила в качестве элюентов. Детектирование проводили рефрактометрически и спектрофотометрически. Был изучен молекулярно-ситовой эффект для цеолита с использованием в качестве сорбатов соединений с различными значениями кинетических диаметров. Также получены зависимости удерживания низкомолекулярных соединений с кинетическимидиаметрами в диапазоне от 0,23 до 0,70 нм от их полярности. Найдено, что в элюенте метаноле удерживаются только соединения с полярностью (P’) выше, чем у элюента. Однако при использовании в качестве подвижной фазы ацетонитрила удерживаниенаблюдали для соединений, имеющих полярность ниже, чем у элюента. При этом в любом элюенте наиболее сильно удерживалась вода. В оптимальных условиях показана возможность прямого определения содержания примесей воды в различных органических соединениях с использованием рефрактометрического и спектрофотометрического детекторов. Определено содержание микропримесей воды в ряде органических веществ, например, в 1,4-диоксане содержится 1,1 масс. % воды, а в резорцине 0,8 масс. %. Правильность полученных результатов подтверждали методом титрования по Карлу Фишеру.
Добавил в систему: Нестеренко Павел Николаевич

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ИСТИНА ИНХС РАН
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ИСТИНА ИНХС РАН

Применение цеолитов в высокоэффективной жидкостной хроматографиитезисы доклада Тезисы

Прикрепленные файлы