Быстрый скрининг и определение остаточных количеств β-лактамных антибиотиков в пищевых продуктах методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии–квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешениястатья
Статья опубликована в журнале из списка RSCI Web of Science
Статья опубликована в журнале из перечня ВАК
Статья опубликована в журнале из списка Web of Science и/или Scopus
Аннотация:Разработаны методики быстрого скрининга и чувствительного определения остаточных количеств 19 β-лактамных антибиотиков в матрицах различных пищевых продуктов (мясо, почки, печень, шпик, молоко, яйца, мёд) методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии–квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения. Осаждение белков и экстрагирование аналитов проводили ацетонитрилом, экстракт использовали для анализа без дополнительной очистки. Идентификацию выполняли по точным массам ионов аналитов, времени удерживания и картине изотопного распределения ионов (mSigma). Установлено, что пенициллины образуют положительно заряженные протонированные аддукты с метанолом, цефалоспорины – протонированные ионы или аддукты с натрием. Оценен матричный эффект при анализе различных проб. Установлено, что матричный эффект незначительно различается для молока, мяса, печени, почек, яиц и шпика (sr ≤ 0.07) и существенно отличается для мёда. Количественное определение обнаруженных аналитов проводили как методом стандартных добавок, так и с использованием матричной градуировки (sr ≤ 0.05). Степень извлечения β-лактамных антибиотиков для разных матриц и двух вариантов пробоподготовки составляла от 75 до 110%, sr ≤ 0.11 в условиях матричной градуировки. Пределы обнаружения составили 0.05–5 нг/г, диапазоны определяемых содержаний аналитов (1–10)–200 нг/г (R2 ≥ 0.99), продолжительность скрининга проб 15–20 мин, продолжительность анализа проб 20–30 мин.