Разработка и валидация методики количественного определения полипренолов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометриистатья
Статья опубликована в журнале из перечня ВАК
Статья опубликована в журнале из списка Web of Science и/или Scopus
Аннотация:Введение. Полипренолы представляют собой класс длинноцепочечных изопреноидных спиртов природного происхождения. Полипренолы являются природными биорегуляторами, принимающими непосредственное участие в синтезе гликопротеинов клеточных мембран, обладают выраженной гепатопротекторной активностью, а также иными видами фармакологического действия, что обуславливает интерес к данным веществам как к перспективному лекарственному средству. Определение суммы полипренолов в экстракционных препаратах является нетривиальной задачей, требующей разработки и внедрения точных и воспроизводимых аналитических методик, которые впоследствии будут использованы в стандартизации.
Цель. Разработка и валидация хромато-масс-спектрометрической методики идентификации и количественного определения полипренолов.
Материалы и методы. Хроматографическое разделение полипренолов выполняли с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа Agilent 1260 Infinity II (Agilent Technologies, США), элюирование проводили смесью метанола, н-гексана, пропанола-2, водного раствора аммония ацетата в градиентном режиме. Детектором выступал масс-спектрометр типа «тройной квадруполь» AB Sciex QTrap® 3200MD (AB Sciex Pte. Ltd., Сингапур), регистрацию полипренолов осуществляли по определенным аддуктам.
Результаты и обсуждение. В ходе эксперимента разработаны условия хроматографического разделения и детектирования полипренолов. Разработанная методика валидирована по следующим характеристикам: специфичности, пределу обнаружения, пределу количественного определения, линейности, правильности, прецизионности, диапазону применения, устойчивости.
Заключение. Практическая значимость проделанной работы заключается в возможности применения разработанной методики в целях установления содержания полипренолов в лекарственных препаратах или фармацевтических субстанциях. С помощью разработанной методики было установлено содержание полипренолов в субстанции, полученной из гинкго двулопастного (Ginkgo biloba L.) и ели обыкновенной (Picea abies L.).
Ключевые слова: полипренолы, высокоэффективная жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, ВЭЖХ-МС/МС, валидация.