|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ИНХС РАН |
||
Сравнение способов экстракции для выделения стероидных сапонинов из растительного сырьятезисы доклада
- Авторы: Ставрианиди А.Н., Сарвин Б.А., Стекольщикова Е.А., Байгильдиев Т.М., Родин И.А., Шпигун О.А.
- Сборник: Третий съезд аналитиков России. Тезисы докладов
- Тезисы
- Год издания: 2017
- Место издания: ГЕОХИ РАН Москва
- Первая страница: 374
- Аннотация: В течение тысяч лет травяные лекарства, изготовленные из наземных растений, использовались людьми для профилактики и лечения заболеваний. Одна из проблем, связанных с составом лекарственных препаратов на основе растений, заключается в том, что активные химические компоненты не всегда четко определены. Экстракция является первым и важным шагом в анализе медицинских растений. В качестве целевых компонентов при экстракции могут быть неполярные, полярные и термически лабильные соединений, поэтому необходимо учитывать пригодность разных методов экстракции. Для достижения комплексной экстракции таких полярных и среднеполярных сапонинов, как протодиосцин и диосцин из листьев T. terrestris применялось несколько методов экстракции. Для выделения стероидных сапонинов из листьев T. terrestris были предложены ультразвуковая экстракция (УЭ), экстракция кипящим растворителем (ЭКР), метод дефлегмации при пониженном давлении (ЭКРП) и экстракция в аппарате Сокслета (СЭ). Такие параметры экстрагирования, как в случае УЭ: растворитель (метанол, этанол, изопропанол и ацетонитрил), соотношение фаз при экстракции, концентрация изопропанола и ацетонитрила, время экстракции, в случае ЭКР: компонент растворителя (изопропанол и ацетонитрил), соотношение фаз при экстракции, концентрация растворителя и для СЭ – время экстракции, были оптимизированы в ходе однофакторного эксперимента. В ходе оптимизации методов ЭКР и СЭ была обнаружена термическая нестабильность протодиосцина, что приводит к его разложению в случае продолжительной экстракции. Время экстракции и температура были оптимизированы с помощью двухфакторного эксперимента для наиболее перспективных методов извлечения – ЭКР и ЭКРП. Сорбент Acclaim RSLC C18 использовался для ВЭЖХ разделения экстрактов с последующим масс-спектрометрическим детектированием определяемых соединений в режиме мониторинга выделенных ионов. Извлечение методом УЭ в водно-органическом растворителе сравнивали с ЭКР, ЭКРП и СЭ, для которых был установлен равный максимум выхода экстракции в оптимизированных условиях извлечения, и показано, что он был примерно в 1.2 раза лучше выхода последовательной УЭ. Также была продемонстрирована возможность полного извлечения протодиосцина и диосцина на первой стадии экстракции в ходе многоэтапного эксперимента для методов ЭКР и ЭКРП. Хорошие показатели открываемости были достигнуты для всех четырех методов экстракции в оптимизированных условиях, но термическое разложение протодиосцина наблюдалось после 90 минут ЭКР, поэтому рекомендуемое время экстракции составило 60 минут (при 92 °C, используя 50% раствор изопропанола в воде в качестве растворителя) в случае использования ЭКР вместо ЭКРП.
- Добавил в систему: Ставрианиди Андрей Николаевич